| початок розділу
Виробничі, аматорські радіоаматорські Авіамодельний, ракетомодельного Корисні, цікаві |
хитрощі майстру
електроніка фізика технології винаходи |
таємниці космосу
таємниці Землі таємниці Океану хитрощі Карта розділу |
  |
| Використання матеріалів сайту дозволяється за умови посилання (для сайтів - гіперпосилання) | |||
Навігація: => |
На головну / Ринок технологій / Актуальні винаходи і моделі / Назад / |
|
ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2171819
СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ складовою частиною ВОДНИХ клеїв
РЕЗОРЦІНФОРМАЛЬДЕГІДНОЙ смоли
Ім'я заявника: ВАТ "Оргсинтез"
Ім'я винахідника: Шмурак І.Л .; Митропольська Р.Н .; Балабанов О.І .; Усольцев Б.Є .; Соболєв В.П .; Анохіна Е.Н.
Ім'я патентовласника: ВАТ "Оргсинтез"
Адреса для листування: 125413, Москва, вул. Флотська 68, кв.41, І.Л.Шмураку
Дата початку дії патенту: 2000.01.28
Винахід відноситься до способу отримання резорцінформальдегідной смоли, яка може знайти застосування в різних областях техніки як складова частина клеїв, наприклад водного клею для кріплення текстильних матеріалів до гуми в процесі вулканізації, використовуваного в шинній і гумової промисловості. Описується спосіб отримання резорцінформальдегідной смоли шляхом поліконденсації резорцину і формальдегіду в середовищі одноатомного спирту і етиленгліколю, що включає попередню конденсацію при 40-45 ° С і подальше витримування реакційної суміші при температурі кипіння з наступним додаванням водного розчину їдкого натру до рН 7,5-8,5 . Спосіб відрізняється тим, що в якості одноатомного спирту використовують бутанол, попередню конденсацію при вказаній температурі проводять протягом 1,5-2,5 год, потім реакційну суміш нагрівають до 50-55 ° С зі швидкістю підйому температури 1-2 ° С / хв і витримують при температурі кипіння до досягнення в'язкості 30-60 з по віскозиметрі bз-246. При цьому знижена пожежонебезпека способу. Розширено асортимент резорцінформальдегідних смол. Смола характеризується високими адгезійними властивостями, що забезпечує високу міцність зв'язку гум з текстильними матеріалами.
ОПИС ВИНАХОДИ
Винахід відноситься до способів отримання поліконденсаційних полімерів, зокрема до способу отримання резорцінформальдегідной смоли, яка може знайти застосування при виробництві клеїв холодного і гарячого затвердіння, що використовуються при виготовленні фанери, деревних шаруватих пластиків, склопластиків, в шинній і гумотехнічної промисловості.
Резорцінформальдегідная смола є основним компонентом водного клею - латексного просочувального складу, використовуваного при кріпленні текстильних матеріалів до гуми в процесі вулканізації.
Одним з необхідних умов досягнення високої міцності зв'язку гуми з текстильним кордом є застосування новолачной резорцінформальдегідной смоли, розчинної у воді.
Водорозчинні резорцінформальдегідние смоли, які використовуються в просочувальних латексних складах, зазвичай отримують в дві стадії на однотипному обладнанні по загальній технологічній схемі періодичним способом. Процес отримання частково конденсованих резорцінформальдегідних смол новолачного типу проводять при молярному відношенні формальдегіду до резорцину менше одиниці.
Надійшло в реактор сировину перемішують до повного розчинення резорцину, після чого подають формалін. Температурні умови процесу залежать від вимог, що пред'являються до готової смолі. Нагрівання продовжують до утворення смолообразних продуктів необхідної в'язкості. Після закінчення поліконденсації в сорочку реактора подають холодну воду для доведення отриманої смоли до нормальної температури.
Для підвищення стабільності смоли до неї додають відповідну кількість розчину їдкого натру з доведенням pH смоли до значення вище 7,0.
За зовнішнім виглядом резорцінформальдегідние смоли представляють собою однорідні темно-коричневого кольору рідини із слабким запахом резорцина. Вони володіють термопластичними властивостями. У період підготовки до склеювання їх перетворюють в термореактивні смоли. Для цього до складу резорцинової смоли вводять певну кількість затверджувача - формальдегіду.
Відомий промисловий спосіб отримання резорцінформальдегідной смоли СФ-280, що включає конденсацію суміші резорцину з фракцією сирих фенолів сланцеперерабативающей промисловості, киплячій при 270 - 305 o C, взятих у співвідношенні 1: 1, з формальдегідом при нагріванні в середовищі спиртів в присутності кислого каталізатора (Спосіб отримання водорастворимой резорцінформальдегідной смоли СФ-280. Технологічний регламент виробництва. Сланцехіміческій завод "Ківіилі"). У зазначеному способі попередню конденсацію проводять при 60 o C протягом 4 - 5 год в середовищі одно- і двоатомних спиртів в присутності як каталізатора ацетату цинку, з подальшим кип'ятінням суміші протягом 15 - 25 хв.
Відомий удосконалений спосіб отримання водорозчинній резорцінфоромальдегідной смоли СФ-280 (Авт. Свид. СРСР N 895996, C 08 G 8/18, опубл. 09.01.82). Згідно із зазначеним способом спочатку проводять попередню конденсацію суміші резорцину з фракцією сланцевих фенолів, киплячій при 270 - 305 o C, в співвідношенні 1: 1, з формальдегідом, в середовищі одно- і двоатомних спиртів, при 40 - 44 o C в присутності як кислого каталізатора з'єднання, вибраного з групи, що включає оцтову, антранілову і фталеву кислоти, з подальшою конденсацією отриманих продуктів при температурі кипіння. Далі слід стадія нейтралізації 15% -ним водним розчином їдкого натру до pH 7,9 - 8,5.
Найбільш близьким до заявленого є спосіб отримання резорцінформальдегідной смоли СФ-282 (ФР-12), що включає поликонденсацию резорцина і формальдегіду при нагріванні в середовищі етилового спирту і етиленгліколю з наступною нейтралізацією водним розчином їдкого натру (В.П.Кондратьев, Ю.Г. Доронін . Водостійкі клеї в деревообробній галузі. М .: Лісова промисловість, 1988, с. 97). Режим конденсації смоли СФ-282 наступний: яке надійшло в реактор сировину перемішують до повного розчинення резорцину. Піднімають температуру до 40 - 45 o C і витримують реакційну суміш протягом 4 ч. Після витримки при безперервному перемішуванні суміш нагрівають до кипіння (98 - 100 o C). Тривалість конденсації при температурі 98 - 100 o C в залежності від в'язкості смоли становить 10 - 20 хв. При досягненні в'язкості 20 - 25 з по віскозометру ВЗ-1 процес конденсації закінчується. Суміш охолоджують при безперервному перемішуванні до 30 - 35 o C і вводять 20% -ний розчин їдкого натру. Конденсацію продовжують протягом 30 хв. Готова смола СФ-282 повинна мати в'язкість 15 - 30 з і pH в межах 7,5 - 8, 5.
Однак всі зазначені вище способи, відомі з рівня техніки, є пожежонебезпечними внаслідок застосування етанолу і призводять до отримання смол з недостатньо високими адгезійними властивостями.
Завдання, на вирішення якої спрямовано даний винахід, полягає в удосконаленні способу отримання та розширенні асортименту резорцінформальдегідних смол з цінними експлуатаційними властивостями.
Технічний результат, який може бути отриманий при здійсненні винаходу, виражається в зниженні пожежонебезпеки при виробництві резорцінформальдегідной смоли за рахунок виключення з технологічного процесу пожежонебезпечного органічного розчинника - етанолу і підвищенні адгезійних властивостей смоли, що дозволяє досягти покращених показників міцності зв'язку гуми з текстильним кордом, особливо з поліефірним кордом.
Поставлена задача вирішена новим способом отримання резорцінформальдегідной смоли.
Згідно з новим способом поліконденсації резорцину і формальдегіду проводиться в середовищі двох спиртів - одноатомного спирту бутанолу та двухатомного - етиленгліколю і включає наступні стадії:
37% -ний формалін, бутанол і резорцин перемішують до повного розчинення резорцину;
вводять етиленгліколь і воду;
нагрівають суміш до 40 - 45 o C і підтримують цю температуру протягом 1,5 - 2,5 год;
нагрівають реакційну суміш до 50 - 55 o C зі швидкістю підйому температури 1 - 2 o C / хв, після чого суміш внаслідок екзотермії розігрівається і закипає;
витримують реакційну суміш при температурі кипіння до досягнення в'язкості 30 - 60 з по віскозиметрі ВЗ-246;
охолоджують отриману смолу до 25 - 30 o C, додають 40% -ний водний розчин їдкого натру до pH 7,5 - 8,5 з наступним перемішуванням протягом 25 - 35 хв.
Сутність заявленого винаходу ілюструється такими прикладами конкретного виконання.
Приклад 1 (прототип)
Змішують 100 г резорцину, 20 г етилового спирту, 10 г етиленгліколю і перемішують цю суміш до повного розчинення резорцину. Вводять 38 г 37% -ного формаліну, нагрівають суміш до 40 - 45 o C і витримують її при цій температурі протягом 4 ч.
Потім піднімають температуру суміші до 100 o C і витримують її при цій температурі протягом 20 хв.
Отриману смолу охолоджують до 30 - 35 o C і вводять 9 г 20% -ного водного розчину їдкого натру.
Готують водний клей складу (г, вважаючи на суху речовину): бутадієн карбоксилсодержащими латекс СКД-1с по ГОСТ 11604-79 100, смола СФ-282 (за прикладом 1) 16,5, формальдегід 6,6, їдкий натр 1,24. Клей містить воду в такій кількості, що вміст сухої речовини в клеї одно (13,0 ± 0,5)%. а і 25% -ний водний розчин аміаку з розрахунку 4 мл н а 1 л клею. Клей наносять на анідних корд марки 25А по ТУ 6-06-0279-89, корд висушують 5 хв при 125 - 135 o C і визначають міцність зв'язку його з гумою на основі ізопрена каучуку СКІ-3 по H- методу згідно ГОСТ 23785.7-89 . Отримані результати представлені в таблиці.
Приклад 2. (винахід)
Змішують 25 г бутанола, 31 г 37% -ного формаліну, 100 г резорцину і перемішують суміш до повного розчинення резорцину. Вводять по 13,5 г етиленгліколю і води, нагрівають суміш до 40 - 45 o C і витримують 2 години при вказаній температурі. Потім суміш нагрівають до 50 - 55 o C зі швидкістю підйому температури 1,5 o C / хв, після чого відбувається її екзотермічний розігрів до 85 - 90 o C і суміш закипає. Кипіння підтримують до досягнення в'язкості суміші 30 - 60 з по віскозиметрі ВЗ-246.
Отриману смолу охолоджують до 25 - 30 o C і вводять 9 г 40% -ного водного розчину їдкого натру з наступним перемішуванням протягом 30 хв.
Характеристика отриманої резорцінформальдегідной смоли:
- Вміст нелетких речовин (сухий залишок),% - Не менш 66
- В'язкість умовна по віскозиметрі ВЗ-246, з - 30 - 60
- pH - 7,5 - 8,5
- Розчинність в дистильованої воді при співвідношенні 1:25 - Повна
Із застосуванням отриманої смоли готують водний клей за прикладом 1, наносять його на корд 25А за прикладом 1 і визначають міцність зв'язку його з гумою. Отримані результати представлені в таблиці.
Приклад 3 (прототип)
Із застосуванням смоли, отриманої за прикладом 1, готують водний клей складу (г, вважаючи на суху речовину): бутадіеннітріламідний латекс БНА-52 по ТУ 2294-072-05766741-97 100, смола 25, формальдегід 6, їдкий натр 0,3.
Клей містить воду в такій кількості, що вміст сухої речовини в клеї одно 15,0 ± 0,5%, а й 25% -ний водний розчин аміаку з розрахунку 6 мл на 1 л клею. Клей наносять на поліефірний корд 14П конструкція IIIтекс х 1 х 2 по ТУ 6-12-31-93, корд висушують 5 хв при 155-165 o C і визначають міцність зв'язку його з гумою на основі ізопрена каучуку СКІ-3 по H-методу згідно ГОСТ 23785.7-89.
Отримані результати представлені в таблиці.
приклад 4
Із застосуванням смоли, отриманої за прикладом 2, готують водний клей за прикладом 3, наносять його на корд 14П за прикладом 3, висушують корд і визначають міцність зв'язку його з гумою. Отримані результати представлені в таблиці.
Дані таблиці показують перевагу по адгезійним властивостями смоли по винаходу перед смолою по прототипу, що дозволило досягти покращених показників міцності зв'язку гуми з текстильним кордом.
Покращені адгезійні властивості резорцінформальдегідной смоли отримані за рахунок проведення конденсаційного процесу в новому режимі, а саме завдяки проведенню попередньої конденсації протягом 1,5 - 2,5 год, за рахунок ступеневої нагріву реакційної суміші з певною швидкістю до кипіння і витримування до певної в'язкості.
Таким чином, тільки сукупність операцій і параметрів способу забезпечує цінні експлуатаційні властивості отриманої резорцінформальдегідной смоли.
Крім того, знижена пожежонебезпека технологічного процесу, що є найважливішим досягненням при величезних потужностях виробництва.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
Спосіб отримання резорцінформальдегідной смоли шляхом поліконденсації резорцину і формальдегіду в середовищі одноатомного спирту і етиленгліколю, що включає попередню конденсацію при 40-45 o С і подальше витримування реакційної суміші при температурі кипіння з наступним додаванням водного розчину їдкого натру до рН 7,5-8,5, відрізняється тим, що в якості одноатомного спирту використовують бутанол, попередню конденсацію при вказаній температурі проводять протягом 1,5-2,5 год, потім реакційну суміш нагрівають до 50-55 o С зі швидкістю підйому температури 1-2 o С / хв і витримують при температурі кипіння до досягнення в'язкості 30-60 з по віскозиметрі B3-246.
Версія для друку
Дата публікації 21.11.2006гг
Коментарі
Коментуючи, пам'ятайте про те, що зміст і тон Вашого повідомлення можуть зачіпати почуття реальних людей, проявляйте повагу та толерантність до своїх співрозмовників навіть у тому випадку, якщо Ви не поділяєте їхню думку, Ваша поведінка за умов свободи висловлювань та анонімності, наданих інтернетом, змінює не тільки віртуальний, але й реальний світ. Всі коменти приховані з індексу, спам контролюється.