ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2103395

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ ПЛАТИНИ З відпрацьованих КАТАЛІЗАТОРІВ

Ім'я винахідника: Бучіхін Е.П .; Кузнецов А.Ю .; Чекмарьов А.М .; Лаврентьєв І.П .; Лаврентьєва Е.А.
Ім'я патентовласника: Товариство з обмеженою відповідальністю "Компанія" Орія "
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1996.09.18

Використання: стосується вилучення платини з відпрацьованих платинових каталізаторів.

Суть винаходу: обробку каталізаторів ведуть при температурі 95-103 o C сумішшю при утриманні в розчині соляної кислоти 4-7 моль / л, перекису водню 1-4 моль / л, диметилформаміду 0,5-3,0 моль / л, а відновлення платини з розчинів виробляють продуктами гідролітичного розщеплення диметилформаміду при pH 3-4 і температурі 90-105 o C. розчин після відмивання основи направляється на відновлення платини, причому, після восcтановленія платини диметилформамид регенерують, а розчин після регенерації направляють на обробку каталізатора. Спосіб дозволяє підвищити економічність, технологічність процесу за рахунок використання диметилформаміду як регенерованого розчинника і відновника, що виключає забруднення навколишнього середовища токсичними газами і стоками води.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до способів вилучення платини відпрацьованих платинових каталізаторів нафтопереробки з основою з оксиду алюмінію і може бути використане при переробці вторинної сировини.

Відомий спосіб [1] вилучення платини з платиносодержащих каталізаторів з основою з окису алюмінію, за яким каталізатор хлорують в сухому вигляді шляхом продувки шару матеріалу хлором при температурі 300-500 o C або у вигляді суспензії в розчині соляної кислоти при температурі кипіння суспендованого розчину.

Недоліки цього способу пов'язані з екологічною небезпекою процесу хлорування, обумовленого виділенням токсичних газів і скидних вод, високою температурою реакції в разі хлорування газоподібним хлором, безповоротної втрати частини основи, що розчиняється в концентрованій соляній кислоті в разі жидкофазного хлорування. Для виділення платини з розчину необхідні багатостадійні додаткові операції.

Відомий і спосіб [2] вилучення платини з відпрацьованих платинових каталізаторів. За відомим способом каталізаторні маси з гамма-Al 2 O 3 D> обробляють сумішшю 30% -ного перекису водню і 1-12 н. соляної кислоти. Потім промивають вилуженого основу соляною кислотою концентрацією не менше 5%. Благородні метали відновлюють за допомогою водню або гідразину.

Недоліки способу пов'язані з використанням для осадження платинових металів дорогих реагентів, безповоротними втратами надлишку відновлюють агентів, отриманням великої кількості токсичних скидних вод, які потребують очищення.

Метою винаходу є створення способу вилучення платини з відпрацьованих платинових каталізаторів за рахунок використання диметилформаміду як генерується розчинника і відновника.

Технічний ефект запропонованого винаходу полягає у виключенні забруднення навколишнього середовища токсичними газами і стоками води, підвищення економічності виробництва платини з відпрацьованих каталізаторів.

Мета досягається тим, що в способі вилучення платини з відпрацьованих платинових каталізаторів, що включає обробку каталізатора сумішшю соляної кислоти і перекису водню, відмивання основи соляною кислотою, відновлення платини з розчину, відповідно до винаходу, обробку каталізаторів ведуть при температурі 95-103 o C з додаванням в суміш диметилформаміду при наступному співвідношенні інгредієнтів, моль / л:

Соляна кислота - 4-7

Перекис водню - 1-4

Діметілформамілд - 0,5-3

а відновлення платини з розчину виробляють продуктами гідролітичного розщеплення диметилформаміду при pH 3-4 і при температурі 90-105 o C, причому після відновлення платини деметілформамід регенерують, а розчин після регенерації направляють на обробку каталізатора. Крім того, розчин після відмивання основи можна направляти на відновлення платини.

Після відновлення і відділення платини розчин регенерують, вводячи в нього соляну кислоту і нагріваючи. Після чого в розчин вводять перекис водню і відправляють його на обробку каталізатора.

Промивання води в міру накопичення в них диметилформаміду (ДМФА) і з'єднань платини направляють на відновлення платини, після чого подкисляют, нагрівають і повертають назад в процес. У міру погіршення якості промивних вод їх виводять з процесу і розганяють.

Нижній температурний межа обробки каталізатора, рівний 95 o C, викликаний тим, що при меншій температурі розчинення платини протікає повільно. Верхній температурний межа, рівний 103 o C, обумовлений температурою кипіння витравлюють суміші.

Нижній температурний межа відновлення суміші обумовлений тим, що при меншій температурі реакція відновлення платини утруднена. Верхній температурний межа обумовлений температурою кипіння суміші. При pH <3 виділення платини і розчину не відбувається через малому ступені гідролізу ДМФА. При pH> 4 з розчину випадають гідроксиди алюмінію і заліза.

приклад 1
10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини, основа Al 2 O 3) обробляли протягом 3 ч 100 мл суміші, що містить 5,88 моль / л HCl, 1,36 моль / л H 2 О 2, 2, 59 моль / л ДМФА в хімічному стакані з мішалкою при температурі кипіння суміші (102-103 o C). Розчин фільтрували, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Матковий розчин обробляли 10 н. розчином NaOH до рН 3, після чого протягом 0,5 год гріли в реакторі з мішалкою і обігрівом при 95 o C. Випала платину фільтрували. Витяг платини з каталізатора склало 93,5%.

приклад 2
10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини, основа Al 2 O 3) обробляли протягом 3 ч 100 мл суміші, що містить 5,88 моль / л HCl, 1,36 моль / л H 2 О 2, 2, 59 моль / л ДМФА в реакторі з мішалкою і обігрівом при 95 o C. Розчин фільтрують, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Відновлення проводили способом, описаним в прикладі 1. Витяг платини з каталізатора склало 91,4%.

приклад 3
10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини, основа Al 2 O 3) обробляли протягом 3 ч 100 мл суміші, що містить 5,88 моль / л HCl, 1,36 моль / л H 2 О 2 в хімічному стакані з мішалкою при температурі кипіння суміші. Розчин фільтрують, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Платину відновлювали за допомогою солянокислого гідразину. Витяг платини з каталізатора склало 98,5%.

приклад 4
10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини, основа Al 2 O 3) обробляли протягом 3 ч 100 мл суміші, що містить 5, 88 моль / л HCl, 1,36 моль / л H 2 О 2, 1, 29 моль / л ДМФА в хімічному стакані з мішалкою при температурі кипіння суміші (102-103 o C). Розчин фільтрували, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Відновлення проводили способом, описаним в прикладі 1. Витяг платини з каталізатора склало 98,5%.

приклад 5
У матковий розчин з прикладу 4 вводили соляну кислоту до концентрації 5 моль / л, прогрівали протягом 1 год при 50 o C, додавали перекис водню до концентрації 1,36 моль / л. 10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини основа Al 2 О 3) обробляли протягом 3 ч сумішшю в хімічному стакані з мішалкою при температурі кипіння розчину. Розчин фільтрують, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Відновлення проводили способом, описаним в прикладі 1. Витяг платини з каталізатора склало 95,4%.

приклад 6
Промивної розчин з прикладу 5 відпрацьовували 10 н. розчином NaOH до pH 4, після чого протягом 1 год гріли в реакторі з мішалкою і обігрівом при t = 95 o C. Випала платину фільтрували. Таким чином вдалося підвищити витяг платини в прикладі 5 до 98,3%.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

Спосіб вилучення платини з відпрацьованих каталізаторів, що включає обробку каталізатора сумішшю соляної кислоти і перекису водню, відмивання основи соляною кислотою, відновлення платини з розчину, що відрізняється тим, що обробку каталізатора проводять при температурі 95 103 o С сумішшю, додатково містить диметилформамід при утриманні в суміші соляної кислоти 4 7 моль / л, перекису водню 1 4 моль / л, диметилформаміду 0,5- 3 моль / л, відновлення платини з отриманого розчину ведуть при pH 3 4 і температурі 90 105 o С, отриманий після відновлення платини розчин піддають регенерації і направляють на обробку каталізатора, а розчин після відмивання основи направляють на відновлення платини.

Версія для друку
Дата публікації 07.11.2006гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів