ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2091306

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ ЛІТІЮ ІЗ РОЗЧИНІВ ХЛОРИДУ МАГНІЮ

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ ЛІТІЮ ІЗ РОЗЧИНІВ ХЛОРИДУ МАГНІЮ

Ім'я винахідника: Самойлов Ю.М .; Ісупов В.П.
Ім'я патентовласника: Інститут хімії твердого тіла і переробки мінеральної сировини СО РАН; Самойлов Юрій Михайлович; Ісупов Віталій Петрович
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1993.05.31

Використання: в гідрометалургії рідкісних лужних металів. Сутність: для екстракції літію з хлоридних розчинів використовують Fe-містить трибутилфосфат (Fe орг = 0,2-0,6 М) з добавкою карбонової кислоти. Ємність органічної фази при екстракції літію досягає значень 33,5 г / л. Реекстракції літію з органічної фази здійснюють 4-6 М розчином соляної кислоти, при цьому залізо залишається в органічній фазі, а вміст літію в реекстракт досягає 15-20 г / л.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до гідрометалургії рідкісних лужних елементів, зокрема до екстракції літію з розчинів хлориду магнію.

Відомий спосіб вилучення літію з ропи, що містить в основному, хлорид магнію, шляхом введення в неї хлориду заліза, подальшої екстракції утворюється тетрагалоферрата літію діізобутілкетоном, реекстракції літію і заліза водою, очищення від заліза літійових реекстракт іншим екстрагентом (Д2ЕГФК-ТБФ), регенерацію хлориду заліза з поверненням його в голову процесу (прототип).

Недоліками є складність технології (многоступенчатость, необхідність використання двох екстракційних гілок з різними екстрагентами, регенерація хлориду заліза, а й недостатньо концентровані по літію кінцеві розчини, що ускладнює виділення цільового продукту.

Завдання винаходу спрощення процесу вилучення літію з хлоридних розчинів, з отриманням більш концентрованих розчинів 1. Завдання досягається способом, за яким екстракцію літію з розчину хлориду магнію здійснюють Fe-містить трібутілфоcфатом (ТБФ), з добавкою карбонової кислоти, а реекстракції літію проводять розчином соляної кислоти .

Відмінними ознаками способу є: використання Fe-містить ТБФ (у відомому FeCl 3 вводять в вихідний водний розчин, а екстрагентів діізобутілкетон і Д2ЕГФК-ТБФ); реекстракції розчином HCl (у відомому - водою).

Використання пропонованого складу екстрагента створює умови, при яких залізо утримується в органічній фазі, що дозволяє значно спростити технологію процесу: відпадає необхідність очищення реекстракт від заліза і повернення його в цикл. А додавання до екстрагенту карбонової кислоти запобігає утворенню осаду гідроксиду заліза, що утрудняє розшарування фаз в екстракційної системі.

Для виявлення оптимальних умов способу були проведені дослідження на зразках, що містять різні кількості магнію, літію, співвідношення O: B, концентрації заліза в ТБФ, і т.д.

З даних по екстракції літію Fe-містить ТБФ, зведених в табл. 1, видно, що при концентрації MgCl 2 + 2 моль / л (48,6 г / л Mg) залізо кількісно (97,3 100%) знаходиться в екстрагенті, а витяг літію становить 60-77% (приклади 5, 6, 9 -11, 13-15), що в протипотоковому режимі дозволяє кількісно екстрагувати літій. В умовах прикладів 5 і 6 (діізобутілкетоном, по прототипу) витягується менше 20% літію.

Для реекстракції літію з органічної фази (див. Табл. 2) необхідно використовувати розчин соляної кислоти з концентрацією 4 М і більше, при цьому залізо залишається в екстрагенті, а літій на 80-88,5% переходить у водну фазу.

Органічна фаза після реекстракції розчинами соляної кислоти (HFeCl 4 в ТБФ) обробляється лужним реагентом (будь-яким) в присутності хлориду магнію для перекладу окисної форми комплексу заліза в сольову, і направляється знову в екстракційний цикл.

Приклад 1. приготований розчин, що містить 0,103 г / л в 3М MgCl 2 (Mg 72,9 г / л). Екстракцію проводили при різному співвідношенні обсягів O: B 2: 1, 1: 1, 1: 2, 1: 5 і 1:10 протягом 3 хв. при pH 2. екстрагент 10 г / л Fe в ТБФ + 10% каприлової кислоти. Отримані органічні фази обробляли 4 М розчином HCl для реекстракції літію при O: B 1: 1. Витяг літію склало: 69,0 68,0 65,0 56,0 і 27% відповідно.

Приклад 2. Розчин за прикладом 1 екстрагували сумішшю компонентів за прикладом 1, але зміст Fe у екстрагенті 30 г / л, співвідношення O: B 1: 5. Ступінь вилучення літію склала 80%

Приклад 3. Приготований розчин, де 4 г / л, MgCl 2 2,5 M (60,75 г / л Mg) при збереженні інших умов по пр. 1, але зміст Fe у екстрагенті 33,5 г / л, 0: В 1: 1. Отриманий екстракт містив 3,05 г / л і оброблений 6 М розчином HCl при O: B 1: 1, 5: 1 і 10: 1.

Концентрація літію в реекстракт склала, г / л: 2,7 13,1 і 18,6 (ступінь реекстракції 89, 86 і 61%), залишкове Fe склало 0.14 0,01 і 0,001 г / л відповідно.

Для експериментів можна брати будь-яку з карбонових кислот, трохи розчинних у воді. Як правило, це кислоти з кількістю атомів вуглецю більше 8. Використання ж карбонових кислот з великою розчинністю призводить до значних втрат кислоти в процесі досвіду.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

Спосіб вилучення літію з розчинів хлориду магнію, що включає екстракцію органічним екстрагентом з подальшою реекстракції цільового продукту, що відрізняється тим, що екстракцію ведуть железосодержащим трибутилфосфатом з добавкою не розчинної у воді карбонової кислоти, а реекстракції літію здійснюють розчином соляної кислоти.

Версія для друку
Дата публікації 15.03.2007гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів