| початок розділу
Виробничі, аматорські радіоаматорські Авіамодельний, ракетомодельного Корисні, цікаві |
хитрощі майстру
електроніка фізика технології винаходи |
таємниці космосу
таємниці Землі таємниці Океану хитрощі Карта розділу |
  |
| Використання матеріалів сайту дозволяється за умови посилання (для сайтів - гіперпосилання) | |||
Навігація: => |
На головну / Каталог патентів / В розділ каталогу / Назад / |
|
ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2089558
СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ТВЕРДИХ Екстрагенти ДЛЯ ВИЛУЧЕННЯ ЗОЛОТА І РІДКИХ МЕТАЛІВ з солянокислих РОЗЧИНІВ
Ім'я винахідника:
Ім'я патентовласника: Гриневич Тетяна Василівна; Соловьянов Олександр Олександрович; Царенко Надія Олександрівна; Якшин Віктор Васильович
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1995.03.23
Спосіб отримання твердих екстрагентів для вилучення цінних металів з солянокислих розчинів відноситься до координаційної хімії, зокрема, до методів синтезу селективних сорбентів солей металів для екстракційної хроматографії і гідрометалургії. Завданням винаходу є отримання твердих екстрагентів, здатних з більшою ефективністю витягувати метали з солянокислих розчинів і володіють більшою міцністю в циклах сорбція-десорбія. Поставлену задачу вирішують за рахунок того, що на першій стадії проводять катіонну полімеризацію альфа-окисів в середовищі безводного органічного розчинника в інертному атмосфері в присутності каталізатора, а на другій стадії в продукти полімеризації вводять суміш стиролу і дивинилбензола в присутності каталізатора радикальної полімеризації і проводять повторну сополимеризацию при диспергування у водному розчині крохмалю. Як альфа-окисів застосовують Епіхлоргідрин, нітрат гліцідного спирту, окис пропілену або окис інших альфа-алкіленов.
ОПИС ВИНАХОДИ
Винахід відноситься до координаційної хімії, зокрема, до методів синтезу селективних твердих екстрагентів солей металів для екстракційної хроматографії і гідрометалургії.
Відомий спосіб отримання твердих екстрагентів, який є найбільш близьким до заявленого по технічній сутності. За даним способу тверді екстрагентів отримують шляхом кополімеризації моно- і дівінільних з'єднань в присутності ініціатора радикальної полімеризації порообразователя і екстрагують агента або суміші екстрагуючих агентів, здатних розчиняти полімер, що не перешкоджають радикальної полімеризації мономера [1]
Недоліком даного способу є те, що отримані таким чином сорбенти малоефективні при добуванні металів з солянокислих розчинів.
Завданням винаходу є отримання твердих екстрагентів, здатних з великою ефективністю витягувати метали з солянокислих розчинів і володіють більшою міцністю в циклах сорбція-десорбція.
Поставлену задачу вирішують за рахунок того, що на першій стадії проводять катіонну полімеризацію заміщених альфа-окисів в середовищі безводного органічного розчинника в інертному атмосфері в присутності каталізатора, а на другій стадії в реакційну суміш першої стадії без виділення продуктів полімеризації вводять суміш стиролу і дивинилбензола в присутності каталізатора радикальної полімеризації і проводять повторну сополимеризацию при диспергування у водному розчині крохмалю. Процес отримання твердих екстрагентів відбувається безперервно в одному і тому ж обсязі без виділення проміжних продуктів. Як альфа-окисів можна застосовувати Епіхлоргідрин нітрат гліцідного спирту окис пропілену або окис інших алкіленов. В якості каталізатора катионной полімеризації переважно застосовувати тетрагідрофуранат трехфтористого бору а розчинники хлоровані вуглеводні. В якості каталізатора радикальної полімеризації переважно використовувати перекис бензоїлу.
Перераховані вище ознаки дозволяють отримати твердий екстрагент, що перевершує по екстрагуються характеристикам тверді екстрагентів, одержувані за способом-прототипу, завдяки утворюється на першій стадії полімерів. Це пояснюється і тим, що утворений на цій стадії полімер прошивається поперечними зв'язками при утворенні стирол-дівінілбензольной матриці. При цьому канали в сополимере достатні за розмірами для транспорту катіонів металів, але малі для проходження громіздких молекул полімерів, які, таким чином, залишаються в полімерній фазі і не губляться в циклах сорбція-десорбція.
Спосіб здійснюється наступним чином.
Приклад 1. У четирехгорлую колбу, забезпечену мішалкою, зворотним холодильником, крапельної воронкою і термометром, поміщають 25 мл безводного органічного розчинника метиленхлорида і 0,002 г тетрагідрофураната трехфтористого бору. Далі при температурі 0 o C в інертній атмосфері осушенного аргону прикопують 20 г зі швидкістю 0,5 мл / хв окису пропілену. Після додавання всього кількості альфа-окису суміш перемішують протягом 5-6 ч. На цьому умовно закінчується перша стадія процесу, в результаті який відбувається катионная полімеризація і утворюються циклічні і лінійні поліефіри, що володіють властивостями рідких екстрагентів. Потім в розчин вводять 25,0 г стиролу, 5,0 г дивинилбензола і 0,3 г перекису бензолу перемішують до отримання гомогенної маси, що є вже початком другої стадії, тобто радикальної полімеризації, яка протікає вже в присутності рідких екстрагентів. В іншій реактор заливають 270 мл дистильованої води, нагрівають при перемішуванні до 80 o C, додають 3 г крохмалю в 30 мл дистильованої води, доводять при перемішуванні до кипіння, після чого охолоджують розчин до 50-60 o C. До розчину крохмалю у воді під другому реакторі при працюючій мішалці додають полімеризації суміш з першого реактора і диспергируют при інтенсивному перемішуванні. Нагрівають реакційну масу до 75-80 o C і перемішують при температурі протягом 2 ч. Потім охолоджують реакційну суміш до кімнатної температури і отримані тверді сферичні гранули фільтрують і промивають на нутч-фільтрі 200 мл дистильованої води. Отриманий продукт сушать до повітряно-сухого стану. Отримують 30 г готового продукту у вигляді твердих сферичних гранул правильної форми з розміром зерна 0,5-1 мм.
Приклад 2. Робиться аналогічно прикладу 1, однак при температурі 0 o C вводять Епіхлоргідрин зі швидкістю 0,5 мл / хв. Вихід продукту склав 42 м
Приклад 3. Робиться аналогічно прикладу 2, але в якості розчинника використовується чотирихлористий вуглець. Вихід продукту склав 40 м
Приклад 4. Робиться аналогічно прикладу 2, але після закінчення прікапиванія реакційна суміш нагрівається до 30 o C і витримується при цій температурі 2 год і далі при кімнатній температурі. Вихід продукту склав 40 м
Приклад 5. Робиться аналогічно прикладу 1, однак при температурі 20 o C до розчину тетрагідрофураната трехфтористого бору в діоксані прикопують Епіхлоргідрин зі швидкістю 0,5 мл / хв. Вихід продукту склав 36 м
Приклад 6. Робиться аналогічно прикладу 1, але при температурі 0 o C вводяться нітрат гліцідного спирту зі швидкістю 0,5 мл / хв. Вихід продукту склав 45 м
Сорбційна здатність отриманих продуктів перевірялася в процесі вилучення солей металів з 9М солянокислих водних розчинів, що містять по 10 мг / л кожного з наступних металів: Au, Bi, Ga, Ge, Re, Sb. Досліди проводили шляхом контактування протягом 48 год 0,1 г гранульованого сорбенту з 10 мл солянокислих розчинів хлоридів металів. Вихідну і рівноважну концентрацію металів визначали за допомогою атомно-емісійного спектрометра з індуктивно зв'язаною плазмою фірми Baird і Termo Jarrel Ash. Ступінь вилучення металів Розраховувати як відношення металу в органічній фазі до його змісту до рівноважної водній фазі.
Аналогічним чином був випробуваний зразок, отриманий в умовах синтезу прототипу, результати цих випробувань наведені в таблиці. Зіставлення отриманих даних показує, що синтезовані запропонованим методом тверді екстрагентів перевершують по сорбційної здатності прототип при добуванні таких металів, як золото вісмут, галий, германій, реній і сурма. При оптимізації умов отримання ці метали можна кількісно витягати із застосуванням синтезованих в даній роботі твердих екстрагентів. Одночасно з цим отримані тверді екстрагентів є міцними сполуками в циклах сорбція-десорбція в порівнянні з прототипом. Так, після 10 циклів сорбционная здатність твердих екстрагентів, отриманих за способом-прототипу, падає на 20% в той час як у отриманих твердих екстрагентів після 100 циклів спостерігається зниження сорбційної здатності не більше ніж на 10%
Таким чином, запропонований оригінальний метод подвійної полімеризації дозволяє отримати нові тверді екстрагентів з несподіваними корисними властивостями, здатні ефективно видобувати іони металів з солянокислих розчинів і володіють низькими втратами активної фази в циклах сорбція-десорбція.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
Спосіб отримання твердих екстрагентів для вилучення золота і рідкісних металів з солянокислих розчинів, що включає радикальну полімеризацію стиролу і дивинилбензола в присутності рідкого екстрагента при диспергування у водному розчині крохмаль і подальше виділення твердого екстрагенту, що відрізняється тим, що перед радикальною полімеризацією проводять катіонну полімеризацію заміщених альфа-окисів в середовищі безводного органічного розчинника в інертному атмосфері в присутності каталізатора, а радикальну полімеризацію проводять в тому ж обсязі, як і вторинну.
Версія для друку
Дата публікації 15.03.2007гг
Коментарі
Коментуючи, пам'ятайте про те, що зміст і тон Вашого повідомлення можуть зачіпати почуття реальних людей, проявляйте повагу та толерантність до своїх співрозмовників навіть у тому випадку, якщо Ви не поділяєте їхню думку, Ваша поведінка за умов свободи висловлювань та анонімності, наданих інтернетом, змінює не тільки віртуальний, але й реальний світ. Всі коменти приховані з індексу, спам контролюється.