ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2111272

СПОСІБ ВИДІЛЕННЯ платинових металів

СПОСІБ ВИДІЛЕННЯ платинових металів

Ім'я винахідника: Скороходов В.І .; Кремко Є.Г .; Волкова Н.А .; МАСТЮГІНА С.А .; Лебідь А.Б .; Горяєва О.Ю .; Ричков Д.М.
Ім'я патентовласника: Акціонерне товариство відкритого типу "Уралелектромедь"
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1997.05.14

Винахід може бути використано в області хімії, металургії при виробництві срібла високого ступеня чистоти і платинових металів. Вихідний серебросодержащий матеріал з домішками платинових металів розчиняють в азотній кислоті концентрації 150 - 200 г / дм 3 хімічно або електролітично. Сорбують з нього платинові метали анионитом на основі сополімерів вінілпіридину і дивинилбензола. Десорбцію металів платинової групи ведуть розчином аміаку концентрації 3 - 8 моль / дм 3 і виділяють потім з елюата платинові метали одним з відомих способів: електролізом, осадженням індивідуальних комплексних солей, виділенням нерозчинних сполук. Підвищується ступінь поділу платинових металів від міді і срібла в 100 разів, отримують концентрований елюат по платині і паладію, практично вільний від міді і срібла, а й Високочисте срібло з матеріалів, що містять і платинові метали і мідь.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до хімії, зокрема до переробки срібних матеріалів, що містять і мідь, золото і метали платинової групи (МПГ). Подібні матеріали, наприклад сплав Доре, є вихідною сировиною афінажу благородних металів.

Заявляється спосіб виділення платинових металів може бути використаний в металургійних і хімічних виробництвах і дозволяє виділяти платинові метали у вигляді концентрату, а й отримувати срібло високого ступеня чистоти.

За відомим у світовій практиці способів виділення платинових металів з азотнокислих розчинів в процесі переробки серебросодержащих продуктів не досягають повного поділу платинових металів і срібла по ряду причин:

- Концентраційний відмінність срібла і платинових металів близько 100: 1;

- Близькі хімічні властивості цих металів, особливо схильність до комплексоутворення;

- Низька виборча здатність реагентів.

У деяких способах для виділення платинових металів з розчинів використовують комплексообразователи, наприклад, діметілгліоксім [1]. Для повного виділення паладію потрібен надлишок реагенту: на кожні 10 мг паладію вводять 25 мл 1% -ного спиртового розчину діметілгліоксіма (співвідношення паладій: діметілгліоксім = 1:25).

Це дозволяє вивести з азотнокислого розчину тільки паладій, платина осідає приблизно на 5%. Повний осадження паладію досягають при надлишку діметілгліоксіма, але залишковий вміст останнього в розчині азотнокислого срібла не дозволяє отримувати срібло відомими способами, наприклад електролізом.

Відомий спосіб виділення паладію з срібного електроліту [2]. Спосіб очищення срібного електроліту включає пропускання серебросодержащих розчинів після електролізу з концентрацією срібла 90 г / дм 3; міді 1,4 г / дм 3; паладію 0,16 г / дм 3 через колонку, заповнену активованим вугіллям із закріпленим на його поверхні хелатним з'єднанням з амінною групою. В поточному розчині зміст паладію знижується до <0,001 г / дм 3. При Елюювання розчинами азотної і соляної кислот отримують 4 фракції розчину. Найбагатша фракція містить 6,2 г / дм 3 паладію і до 0,01 г / дм 3 срібла.

Недоліки способу:

1. Елюат містить не більше 6,28 г / дм 3 паладію (за сумою концентрацій в 4 фракціях).

2. Зміст срібла в елюаті досягає 13,2 г / дм 3.

3. 3-тя фракція за змістом срібла (0,22 г / дм 3) і паладію (6,2 г / дм 3) придатна для отримання чистого палладиевого продукту.

4. Невідома можливість сорбції активованим вугіллям платини.

Іоніт - активоване вугілля з закріпленими на його поверхні хелатними сполуками з амінною групою не дозволяє селективно виділити платинові метали з азотнокислим розчинів, що містять срібло і мідь.

Найбільш близьким за технічною сутністю до заявляється винаходу є спосіб отримання сполук платинових металів [3]. В якості вихідного матеріалу використовують азотнокислі розчини електрохімічного отримання срібла з високою концентрацією срібла і міді і незначною концентрацією платинових металів.

З'єднання платинових металів виділяють сорбцією на іонообміннику. Як іонообмінника використовують смоли з хелатообразующіе речовинами, що містять залишки імідоуксусной кислоти в якості активних центрів. Спосіб включає пропускання азотнокислого розчину, що містить 190 г / дм 3 срібла, 35 г / дм 3 міді і 1,3 г / дм 3 платинових металів з pH 0,5-1,5 через іонообмінну колонку, заповнену іонообмінником. Платинові метали витягують з шару іонообмінника промиванням 2-5% -ним розчином аміаку, що містить 1-3 моль / дм 3 азотнокислим або сірчанокислих солей лужних металів, або амонію.

За нашими експериментальними даними спосіб має наступні недоліки: (табл. 1 і 2)

1. Сорбція на іоніте, що містить амінокарбоксільние групи, призводить до часткового сорбирования катіонів міді і срібла. Максимальна ємність іоніту складає по сріблу 4-5 г / дм 3, по міді 10-15 г / дм 3, помітна кількість срібла і міді переходить в елюат (до 2,0-2,5 г / дм 3). Коефіцієнт поділу 3,5 10 3 не дозволяє отримувати елюат, який містить лише платинові метали.

2. Імідоуксусние угруповання в структурі ионита викликають утворення міцних хелатних комплексів з платиновими металами, які ускладнюють їх подальшу десорбції. Міцні комплекси утворюють імідоуксусние угруповання і з міддю і сріблом.

3. елюіруются агент - 5% -ний розчин аміаку з добавками 1-3 молей / дм 3 солей лужних металів має високий сольовий фон 200-400 г / дм 3.

4. Елюат, що містить, крім платини і паладію, і мідь і срібло і сольовий фон до 400 г / дм 3, вимагає додаткових операцій виділення чистих платини і паладію.

Завданням цього винаходу є підвищення ступеня поділу платинових металів від міді і срібла і отримання концентрованого по платині і паладію елюата.

Це досягається тим, що серебросодержащий матеріал з домішками платинових металів розчиняють в азотній кислоті концентрації 150-200 г / дм 3 хімічно або електролітично. З вихідного азотнокислого розчину, що містить срібло і метали платинової групи, сорбують платинові метали анионитом на основі сополімерів вінілпіридину і дивинилбензола, десорбції металів платинової групи ведуть розчином аміаку концентрації 3-8 моль / дм 3 і виділяють з елюата платинові метали одним з відомих способів: електролізом , осадженням індивідуальних комплексних солей, нерозчинних з'єднань.

Порівняльний аналіз відомих технічних рішень і винаходу дозволяє зробити висновок, що заявляється винахід невідомо з рівня техніки і відповідає критерію "Новизна".

Від прототипу заявляється спосіб відрізняється тим, що сорбційне концентрування платинових металів здійснюють на анионите на основі сополімерів вінілпіридину і дивинилбензола, а елюювання платинових металів ведуть розчином аміаку концентрації 3-8 моль / дм 3. Розраховані на основі експериментальних даних коефіцієнти поділу платинових металів від міді і срібла підтверджують більш високу селективність аніоніта на основі сополімерів вінілпіридину і дивинилбензола.

Дані зведені в табл. 1.

При однаковій максимальної місткості по платиновим металів обох анионитов максимальна ємність аніоніти по прототипу по сріблу - на порядок, а по міді - на 2 порядки вище, ніж у аніоніта по заявляється способу. Ця важлива характеристика - висока селективність аніоніта по заявляється способу дозволяє отримувати елюат, концентрований по платиновим металів і бідний по міді та срібла (див. Табл. 2).

З табл. 2 видно: витяг в елюат платинових металів з аніоніти по заявляється способу на 15,6% вище, ніж за прототипом, зміст платинових металів в елюаті майже в 2 рази вище, а концентрація срібла і міді в кілька десятків разів менше в елюаті по заявляється способу .

Елюацію платинових металів з насиченого аніоніти здійснювали розчинами аміаку. Дані представлені в табл. 3.

При пропущенні через аніоніт розчину аміаку концентрацією 2,5 моль / дм 3 зміст в елюаті платини і паладію досягає 4,29 і 35,0 г / дм 3 відповідно. При підвищенні концентрації аміаку вище 8 моль / дм 3 зміст платини і паладію зростає до 4,5 і 38,2 г / дм 3 відповідно. Подальше підвищення концентрації аміаку не призводить до істотного зростання концентрації платинових металів в елюаті.

Сутність винаходу для фахівця, що займається технологією афінажу благородних металів їх багатокомпонентних вихідних продуктів, не слід явно з відомого рівня техніки і відповідає критерію винахідницького рівня, так як заявляється спосіб виділення платинових металів з серебросодержащих матеріалів дозволяє підвищити коефіцієнт поділу платинових металів від міді і срібла в 100 разів у порівнянні з прототипом, підвищити витяг платинових металів в елюат на 15-18% і отримати концентрат платинових металів.

Спосіб виділення платинових металів випробуваний в дослідно-промисловому масштабі. Здійснення способу ілюструється такими прикладами.

приклад 1

Вихідний серебросодержащий матеріал розчиняють в азотній кислоті концентрації 150-180 г / л. 200 дм 3 отриманого азотнокислого розчину, що містить (г / дм 3) срібла 123, паладію 0,256, платини 0,08, міді 5,75, вільної кислоти 5,8, пропускають через шар аніоніти на основі сополімерів вінілпіридину і дивинилбензола ВП-IП. Склад розчину після сорбційної очистки, г / дм 3: срібла 123,1, паладію 0002, платини 0,005, міді 5,73. Після насичення аніоніта платиновими металами через шар аніоніти пропускають 1 дм 3 розчину аміаку концентрації 3,0 моль / дм 3. Склад елюата, г / дм 3: платина 4,45, паладій 37,8, мідь 0,01, срібло 0,07 (табл. 3), з якого звичайними прийомами виділяють платинові метали.

Пропускання азотнокислого розчину через шар аніоніти на основі сополімерів вінілпіридину і дивинилбензола дозволяє:

- Глибоко очистити розчин від платинових металів для отримання чистого срібла відомими методами;

- Отримати концентрований по платиновим металів елюат, вільний від міді і срібла;

- З багатого елюата (сума платинових металів> 40 г / дм 3) відомими прийомами легко виділити концентрат платинових металів.

приклад 2

Виділення платинових металів здійснюють, як в прикладі 1, десорбції платинових металів ведуть 1 дм 3 розчину аміаку концентрації 8 моль / дм 3. Ступінь очищення розчину від платинових металів така ж, як в прикладі 1: паладію до 0,002 г / дм 3, а платини до 0,005 г / дм 3, коефіцієнт поділу платинових металів від срібла і міді приблизно 10 5. Елюат виходить багатий по платині і паладію (за сумою металів> 40 г / дм 3), з нього виділяють концентрат платинових металів звичайними прийомами.

Приклад 3 (по прототипу)

Через 1 дм 3 аніоніта, що містить залишки імідоуксусной кислоти, пропускають 200 дм 3 розчину, що містить, г / дм 3: срібла 123,0, паладію 0,256, платини 0,08, міді 5,75, вільної кислоти 9,8.

Склад розчину після сорбційної очистки, г / дм 3: срібла 122,0, паладію 0002, платини 0,005, міді 5,70. Після насичення аніоніта платиновими металами пропускають через шар аніоніти 1 дм 3 елюент, що складається з 5% -ного розчину аміаку та 1 моль / дм 3 сірчанокислого натрію. При однаковій мірі очищення розчину від платини і паладію (2,83; 20,5 відповідно) срібло і мідь соосаджуються на анионите. У елюаті вміст міді і срібла 2,5 і 2,4 г / дм 3 відповідно. Це в десятки разів вище, ніж по заявляється способу (Cu 0,01 г / дм 3, Ag 0,07 г / дм 3).

Порівняння експериментальних даних двох анионитов показує переваги заявляється способу в порівнянні з прототипом:

- За ступенем поділу платини і паладію від міді і срібла;

- Отримано більше концентрований по платині і паладію елюат, вільний від міді і срібла.

У порівнянні з прототипом заявляється спосіб виділення платинових металів при переробці серебросодержащих матеріалів дозволяє підвищити ступінь поділу платинових металів від міді і срібла з азотнокислим розчинів в 100 разів і отримати в 2 рази більше концентрований елюат по платині і паладію, вільний від міді і срібла.

Позитивні результати випробування способу в дослідно-промислових умовах АТВТ "Уралелектромедь" дозволяють вважати, що заявляється спосіб виділення платинових металів промислово придатним.

Переваги промислового застосування заявляється способу: можливість отримання високочистого срібла з серебросодержащих розчинів після їх сорбційної очистки від платини і паладію на анионите на основі вінілпіридину і дивинилбензола і отримання чистих платини і паладію з концентрованого по платиновим металів елюата, вільного від міді і срібла.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

Спосіб виділення платинових металів з серебросодержащих матеріалів, що включає розчинення вихідного матеріалу в азотній кислоті, сорбційне концентрування платинових металів на іоніте, десорбції їх амміаксодержащім розчином і подальше виділення з елюата концентрату платинових металів, що відрізняється тим, що сорбцію ведуть на анионите на основі сополімерів вінілпіридину і дивинилбензола , а десорбцію - розчином аміаку концентрації 3 - 8 моль / дм 3

Версія для друку
Дата публікації 14.03.2007гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів