ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2188247

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ платинових металів ІЗ РОЗЧИНІВ афінажних ВИРОБНИЦТВА

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ
Платинові МЕТАЛЛОВІЗ РОЗЧИНІВ афінажних ВИРОБНИЦТВА

Ім'я винахідника: Тимофєєв Н.І .; Смирнов А.Л .; Зонов А.Л .; Гроховський С.В .; Оносов В.М .; Горбатова Л.Д .; Богданов В.І.
Ім'я патентовласника: Відкрите акціонерне товариство "Єкатеринбурзький завод з обробки кольорових металів"
Адреса для листування: 620014, Єкатеринбург, пр. Леніна, 8, ВАТ "Ез ОЦМ"
Дата початку дії патенту: 2001.03.07

Винахід відноситься до області гідрометалургії благородних металів, зокрема до способів вилучення металів сорбцией, і може бути використано для отримання платинових металів з відпрацьованих розчинів від афінажу платини, а й при переробці стічних вод металургійних і хімічних виробництв. Спосіб включає сорбцію хлоридних розчинів, що містять метали платинової групи в динамічному режимі з використанням в якості сорбенту слабоосновних поліконденсаційного аніоніта з матрицею на основі епоксіполіаміна, обробку насиченого аніоніти концентрованою азотною кислотою з одержанням азотно-кислого розчину, що містить платинові метали, який направляють на афінаж платинових металів . При цьому процес сорбції здійснюють з хлоридних розчинів, що містять 0,5-3,0 моль / дм 3 HCl, при пропущенні розчину зі швидкістю не більше 70 мл / год / см 2 через шар сорбенту в колоні з відношенням діаметра шару до його висоті, рівним або більшим 1: 8. Спосіб забезпечує практично повне вилучення платинових металів з розчинів, скорочення операцій і тривалості проведення всього технологічного циклу. Спосіб простий у виконанні, екологічно безпечний і може бути реалізований в стандартних апаратах.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до області гідрометалургії благородних металів, а саме до способів вилучення металів сорбцией, і може бути використано для отримання платинових металів з відпрацьованих розчинів від афінажу платини, а й при переробці стічних вод металургійних і хімічних виробництв.

Афінаж платинових металів гідрометалургійних методами передбачає отримання на різних стадіях технологічного процесу великої кількості відпрацьованих і промивних розчинів з вмістом металів платинової групи (МПГ) від 20 до 2000 мг / л. З огляду на складності отримання незначних кількостей МПГ з даних розчинів через високий сольового фону (в першу чергу хлористого амонію) часто використовують метод упарювання до "солей" і подальшої переробки традиційними методами.

Однак для цієї технології характерні значні обсяги токсичних матеріалів, що випаровуються газів, низький вихід концентрату за рахунок переведення металів в некондиційний продукт (нізкоконцентрірованной по MПГ солі) і високі втрати дорогоцінних металів.

Застосування сорбційної технології усуває вищезазначені недоліки, забезпечує ефективну і екологічно безпечну переробку розчинів з повним вилученням благородних металів

Відомий спосіб відділення благородних металів за допомогою іонообміну (патент США 256187, С 22 В 3/24, МКІ 75-717, заявл. 12.11.1992 р, оп. 26.10.1993 р, ІСМ 48-05-95). Спосіб включає сорбцію благородних металів з хлоридних розчинів з наступною їх десорбцией розчином тіосечовини.

Недоліком відомого способу є застосування для десорбції тіосечовини, т. К. Утворюються тіосечовина комплекси ускладнюють подальшу переробку розчинів і виділення благородних металів з елюата.

Відомий спосіб отримання концентрату благородних металів (патент РФ 2042722, З 22 В 11/00, заявл. 15.02.1993 р, оп. 27.08.1995 р, БІ 24). Спосіб включає витяг шляхетних металів з промислових розчинів полімерним органічним сорбентом і подальшу обробку насиченого сорбенту озоленням спочатку в струмі водню при температурі 300-400 o C, а потім в струмі кисню повітря при температурі 800-900 o С. Після розкладання полімерної органічної матриці сорбенту отримують концентрат, що містить благородні метали, які направляють на афінажних виробництво.

Недоліком даного способу є виділення при термодеструкції сорбенту токсичних органічних сполук, що забруднює навколишнє середовище і вимагає спеціальних способів їх уловлювання.

Відомий спосіб вилучення платини і паладію з промислових продуктів, що містять платинові метали (патент РФ 2103394, З 22 В 11/00, заявл. 04.06.96 р, оп. 27.01.98 р, БІ 3).

Спосіб включає сорбцію МПГ з солянокислих розчинів з вмістом соляної кислоти 0,5-0,4 моль / л з використанням в якості сорбенту силикагеля, модифікованого аллілтіомочевіной або фенілтіомочевіной протягом 10-20 хв з отриманням сорбенту, що містить платину і паладій. Спосіб здійснюється в статичних умовах і забезпечує селективність вилучення платинових металів.

Однак відомий спосіб має наступні недоліки:

- Застосовуваний в способі сорбент не є універсальним і забезпечує тільки вилучення платини і паладію, а родій при цьому залишається в розчині, і необхідні додаткові операції для його вилучення;

- Використання тіосечовини в якості модифікатора приводить до збільшення опору сорбенту за рахунок виділення елементарної сірки і зниження його сорбційної ємності по платиновим металів;

- Спосіб передбачає сорбцію з солянокислих розчинів з низькою молярною концентрацією, тому в даному випадку потрібна додаткова операція - розведення, що призводить до великого обсягу вторинних розчинів.

Найбільш близьким до пропонованого технічного рішення є спосіб виділення платинових металів (патент РФ 2111272, З 22 В 11/00, заявл. 14.05.1997 р, оп. 20.05.1998 р, БІ 14). Спосіб включає сорбційне витяг платинових металів з розчинів афінажної виробництва і їх десорбції амміакосодержащім розчином з подальшим виділенням з елюата концентрату платинових металів. Як сорбент використовують сополімери вінілпіридину і дивинилбензола.

Однак цим способом сорбція платинових металів може бути здійснена тільки з азотнокислим розчинів і не може бути застосована для хлоридних розчинів через низьку виборчої здатності використовуваного сорбенту.

Завданням, на вирішення якої спрямовано пропоноване винахід, є розробка ефективної сорбційної технології переробки відпрацьованих розчинів від афінажу платини. Технічним результатом при здійсненні запропонованої технології є підвищення ступеня вилучення платинових металів.

Технічний результат досягається тим, що в способі витягу платинових металів з розчинів афінажної виробництва сорбцией відповідно до винаходу сорбцію ведуть з хлоридних розчинів в динамічному режимі з використанням в якості сорбенту слабоосновних поліконденсаційного аніоніта з матрицею на основі епоксіполіаміна з наступною деструкцією насиченого аніоніти шляхом обробки концентрованою азотною кислотою, отриманий азотнокислий розчин, що містить платинові метали, направляють на афінаж.

При цьому процес сорбції здійснюють при завантаженні сорбенту в колону шаром з відношенням діаметра шару до його висоті, що дорівнює або більшому 1: 8.

Крім того, сорбцію здійснюють при пропущенні вихідного розчину через шар сорбенту зі швидкістю не більше 70 мл / год / см 2.

При цьому сорбцію проводять з хлоридного розчину, що містить 0,5-3,0 моль / дм 3 соляної кислоти.

Однією з відмінностей заявляється способу від прототипу є проведення процесу в динамічному режимі, що значно підвищує сорбційну ємність по МПГ і, крім того, забезпечує наочність процесу сорбції металів на анионите, так як при цьому ясно видно фронт сорбції (сорбент стає темним в порівнянні з прозоро світлим вихідним станом). Ця особливість процесу значно знижує тимчасові витрати на обслуговування установки і матеріальні витрати на проведення аналітичного контролю.

Проведені дослідження і аналіз показали, що для даного виду розчинів універсальним сорбентом, що забезпечує максимальне вилучення МПГ, є слабоосновних поліконденсаційного анионит з матрицею на основі епоксіполіаміна.

Цей сорбент на відміну від використовуваних в аналогах містить епоксіполіаміни, які збільшують гідрофільність сорбенту і тим самим істотно поліпшують кінетику сорбційної процесу щодо благородних металів.

Серія експериментів по виявленню залежності питомого навантаження розчину (об'єм розчину, що протікає в одиницю часу через одиничну площу шару) на динамічну об'ємну ємність - практично допустимий проскок, показала, що оптимальною швидкістю пропускання вихідного розчину через шар сорбенту є не більше 70 мл / год / см 2 при відношенні діаметра стовпа шару сорбенту до його висоті, рівного 1: 8. При збільшенні питомого навантаження розчину зростає лінійна швидкість руху розчину щодо нерухомого зерна смоли, і іони платини, паладію і родію не встигають продіффундіровать в фазу смоли, що призводить до зниження ємнісних характеристик іоніту.

Заявляється інтервал концентрації вихідного хлоридного розчину по НСl обгрунтований повнотою освіти в сорбенті комплексних сполук, які забезпечують максимальне вилучення МПГ з розчину.

Ще однією істотною відмінністю заявляється технічного рішення від аналогічних є операція деструкції - обробка насиченого платиновими металами аніоніта концентрованою азотною кислотою.

Обробка насиченого аніоніти концентрованою азотною кислотою забезпечує повне вилучення платинових металів в розчин за рахунок розкладання полімерної матриці сорбенту. При цьому метали концентруються в азотнокислом розчині, що не містить ускладнює афінаж МПГ сольового фону.

Отриманий концентрований по платині, паладію і родію азотнокислий розчин не вимагає спеціальної обробки і відразу направляється на афінажних виробництво з метою отримання МПГ.

Вагомим аргументом на користь операції деструкції сорбенту виступає невисока вартість використовуваної в заявляється способу марки сорбенту по відношенню до вартості МПГ. Економічно вигідніше для нових обсягів розчинів використовувати свіжу партію смоли, ніж, наприклад, проводити кілька додаткових і трудомістких операцій по десорбції і подальшого виділення МПГ з розчину і його знешкодження.

Наводимо відомості, що підтверджують можливість здійснення винаходу. Об'єктом для випробувань служив відпрацьований розчин від осадження гексахлороплатіната амонію. Експерименти проводилися в динамічних умовах в трьох проточних, послідовно з'єднаних іонообмінних колонах з робочим об'ємом 3,5 дм 3.

У колони завантажували слабоосновних поліконденсаційного анионит з матрицею на основі епоксіполіаміна і пропускали через нього вихідний розчин, що містить 1,0 моль / дм 3 соляної кислоти.

Відношення діаметра шару аніоніта до висоти шару становило 1: 8, швидкість проходження розчину через шар - 70 мл / год / см 2. Сорбцію проводили до насичення смоли платиноїди в першій колонці. Повнота насичення сорбенту визначалася візуально. Після цього перша колонка виводилася з процесу, при цьому друга колонка ставала першою і т.д.

Насичений металами платинової групи (платиною, паладієм і родієм) анионит розвантажували і обробляли концентрованою азотною кислотою при кімнатній температурі. Розчин від розкладання смоли аналізували і передавали на стадію афінажу для отримання чистих платинових металів. Результати випробувань представлені в таблицях 1 і 2.

Таким чином, заявляється спосіб забезпечує вилучення платинових металів з хлоридних розчинів афінажної виробництва і вигідно відрізняється від відомих способів значним скороченням кількості операцій і тривалості проведення всього технологічного циклу завдяки деструкції аніоніта. Пропонований спосіб простий у виконанні, екологічно безпечний і може бути реалізований в стандартних апаратах.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Спосіб вилучення платинових металів з розчинів афінажної виробництва, що включає сорбцію з хлоридних розчинів, що відрізняється тим, що сорбцію ведуть з хлоридних розчинів в динамічному режимі з використанням в якості сорбенту слабоосновних поліконденсаційного аніоніта з матрицею на основі епоксіполіаміна, потім проводять деструкцією насиченого аніоніти шляхом обробки концентрованою азотною кислотою і отриманий азотно-кислий розчин, що містить платинові метали, направляють на афінаж.

2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що сорбцію здійснюють при завантаженні сорбенту в колонку шаром з відношенням діаметра шару до його висоті, рівним або більшим 1: 8.

3. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що сорбцію здійснюють при пропущенні вихідного розчину через шар сорбенту зі швидкістю не більше 70 мл / год / см 2.

4. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що сорбцію проводять з хлоридного розчину, що містить 0,5-3,0 моль / дм 3 соляної кислоти.

Версія для друку
Дата публікації 14.03.2007гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів