ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2044084

СПОСІБ ПЕРЕРОБКИ ОСМІЙСОДЕРЖАЩІХ ПРОДУКТІВ

СПОСІБ ПЕРЕРОБКИ ОСМІЙСОДЕРЖАЩІХ ПРОДУКТІВ

Ім'я винахідника: Грейвер Т.М .; Кассаціер Е.Л .; Вергізова Т.В .; Худяков В.М .; Хайді В.В .; Ломоносов В.М .; Кулакова А.А.
Ім'я патентовласника: Комбінат "Североникель" Російського державного концерну по виробництву кольорових і дорогоцінних металів "Норільський нікель"
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1993.06.15

Винахід відноситься до гідрометалургії і може бути використано у виробництві осмію. Суть: спосіб включає отгонку Тетраоксид осмію з пульпи, що складається з розведеною сірчаної кислоти і осмійсодержащіх продуктів, за допомогою окислювача, що забезпечує окисно-відновний потенціал (ОВП) від 1 до 1,2 В, абсорбцію Тетраоксид осмію розчином КОН. Осадження осмат калію виробляють, знижуючи ОВП до 0,2 0,25 В шляхом введення відновника. Відокремлюють осад фільтрацією, після чого матковий розчин повертають на абсорбцію Тетраоксид осмію. Винахід дозволяє спростити і замкнути технологічний цикл.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до гідрометалургії і може бути використано у виробництві осмію.

Відомий спосіб переробки осмійсодержащіх продуктів, наприклад осмистого іридію, який включає сплав з перекисом натрію або сумішшю нітратів натрію або калію з лугом, завантаження плаву в перегінний апарат, введення окислювальному суміші концентрованих азотної і соляної кислот і отгонку чотириокису осмію при підігріві і просасиваніі очищеного повітря [ 1, 2]

Сірчистий осмій, що виділяється з відпрацьованих розчинів, безпосередньо вводився в перегінний апарат, і осмій відганяють у вигляді чотириокису з царсководочной середовища. Пряма отгонка осмію з 2% -их осмієва концентратів передбачена на заводі "Порт-Колборн" (Канада) з використанням KClO 3. Ці окислювачі забезпечують спільну отгонку осмію і рутенію, які уловлюються лужними розчинами. З розчинів рутеній осаджують у вигляді двоокису спиртом або тіосульфатом, а після відділення осаду виділяють осмій хлористим амонієм у вигляді солі Фремо.

Загальною ознакою у цій технології з заявленим способом є отгонка осмію в газову фазу у вигляді Тетраоксид осмію з улавливанием його лужним розчином.

Істотним недоліком даного аналога є те, що він не забезпечує виборчої відгону осмію, яка здійснюється спільно з рутенієм. Це призводить до необхідності проводити очищення розчину від рутенію. Виділення осмію у вигляді солі Фремо за допомогою хлористого амонію не осаджує осмій кількісно і потрібні додаткові операції по доосажденію осмію. Накопичення реагентів виключає можливість обороту розчинів, які підлягають нейтралізації і скидання.

Відомі методи поділу осмію і рутенію на стадії відгону чотириокису осмію, наприклад застосовується в аналітичній практиці виборча отгонка чотириокису осмію перекисом водню. Однак отгонка чотириокису осмію перекисом водню вимагає попереднього переведення його в розчин з осмистого іридію або інших концентратів, наприклад сплавом з перекисом натрію або сумішшю нітратів натрію або калію з лугом і вилуговуванням плаву.

Найбільш близьким до винаходу є спосіб переробки осмійсодержащіх концентратів, що включає отгонку Тетраоксид осмію з пульпи в розбавленому розчині сірчаної кислоти за допомогою окислювача, абсорбцію шляхом поглинання Тетраоксид осмію лужним розчином і осадження осмат калію відновником.

Недоліками прототипу є:

використовується окислювач, що не забезпечує селективну отгонку осмію, який відганяється спільно з рутенієм, що вимагає додаткових операцій по їх поділу;

при поглинанні Тетраоксид осмію використовується розчин NaOH з наступним введенням розчину КОН, що виключає оборот розчинів і та вимагає додаткових операцій по доизвлечения осмію.

СПОСІБ ПЕРЕРОБКИ ОСМІЙСОДЕРЖАЩІХ ПРОДУКТІВ СПОСІБ ПЕРЕРОБКИ ОСМІЙСОДЕРЖАЩІХ ПРОДУКТІВ

На фіг.1 і 2 представлено відповідно порівняння технологічних схем прототипу і запропонованого способу.

Метою винаходу є спрощення технології, підвищення вилучення осмію і скорочення витрати реагентів за рахунок забезпечення селективності при отгонке осмію і можливості роботи в замкнутому циклі.

Згідно винаходу в способі переробки осмійсодержащіх продуктів, що включає отгонку Тетраоксид осмію за допомогою окислювача з пульпи, що складається з розведеною сірчаної кислоти і осмійсодержащіх продуктів, абсорбцію Тетраоксид осмію лужним розчином і осадження осмат калію відновником, отгонку здійснюють за допомогою окислювача, що забезпечує окисно-відновний потенціал пульпи (ОВП) від 1 В до 1,2 В, абсорбцію здійснюють розчином КОН, а осадження осмат калію виробляють м'яким відновником, після чого матковий розчин повертають на абсорбцію тетраоксид осмію.

При значенні ОВП нижче 1,0 В окислюються містяться в концентраті домішки: суспензії сірки і селену, а лише потім починає відганяти осмій. Часткове випаровування осмію може супроводжувати окисленню селену. Рутеній легко окислюється з утворенням рутенілсульфата і переходить в розчин, але освіту летючого Тетраоксид рутенію при потенціалі пульпи менше 1,2 В не відбувається.

Значення ОВП вище 1,2 В призводить до улетучиванию чотириокису рутенію і порушення селективності відгону осмію.

Крім того, пульпу нагрівають не нижче 90 ° С, після чого окислювач вводять поступово до досягнення окислювально-відновного потенціалу не нижче 1 В. В якості окислювача можуть бути застосовані персульфати лужних металів. Уловлювання осмат калію може бути вироблено розчином КОН з концентрацією 300-600 г / л. Як відновлювача може бути застосований етанол або метанол. Абсорбцію Тетраоксид осмію здійснюють за допомогою оборотного розчину КОН, що містить відновник.

При використанні винаходу створюються умови, при яких відбувається селективна отгонка осмію у вигляді його Тетраоксид і технологічно просте осадження осмат калію.

Спосіб реалізують наступним чином. Вихідний осмієва концентрат завантажується в реактор, заливається розчином сірчаної кислоти 50-200 г / м 3 при Ж: T (2-4): 1, маса розігрівається до 90-100 о С і в реактор поступово вводиться окислювач, кількість якого контролюється по зміні ОВП. Отгонка здійснюється при інтенсивному перемішуванні з просмоктуванням повітря через розчин. Тривалість відгону визначається часом досягнення ОВП значення 1-1,2 В. Відходять гази надходять в систему поглиначів, що складається з бризгоулавлівателя, трьох поглиначів осмію, заповнених оборотним розчином гідроксиду калію з концентрацією 450 г / дм 3.

Розчин з першого поглинача надходить на відновлення розчином етилового спирту. Кінець відновлення визначається по зміні кольору від темно-пурпурного до фіолетового і падіння ОВП до 0,2-0,25 В. При цьому утворюється фіолетовий осад діоксотетрагідроксоосмата калію, пульпа фільтрується, відпрацьований лужний розчин повертається на поглинання осмію.

Винахід дозволяє спростити технологію переробки осмійсодержащіх продуктів, підвищити витяг осмію з концентратів, скоротити витрати реагентів і забезпечити можливість роботи в замкнутому циклі, тим самим усунувши шкідливі скиди в навколишнє середовище.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. СПОСІБ ПЕРЕРОБКИ ОСМІЙСОДЕРЖАЩІХ ПРОДУКТІВ, що включає отгонку осмію при введенні окислювача з пульпи, що містить розбавлену сірчану кислоту і осмійсодержащіе продукти, абсорбцію Тетраоксид осмію лужним розчином і осадження осмат калію відновником, що відрізняється тим, що отгонку здійснюють при поступовому введенні окислювача до досягнення окислювально-відновного потенціалу 1,0-12 В, абсорбцію здійснюють розчином їдкого калі, а осадження осмат калію проводять при зниженні окислювально-відновного потенціалу до 0,2-0,25 В шляхом введення відновника, відокремлюють осад фільтрацією, а матковий розчин потім повертають на абсорбцію тетраоксид осмію.

2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що пульпу нагрівають до температури не менше 90 o С, після чого окислювач вводять поступово до досягнення окислювально-відновного потенціалу не нижче 1 В.

3. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що в якості окислювача використовують персульфати лужних металів.

4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що абсорбцію проводять розчином їдкого калі з концентрацією 400-600 г / л.

5. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що в якості відновлювача застосовують етанол.

6. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що в якості відновлювача застосовують метанол.

7. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що абсорбцію Тетраоксид осмію ведуть оборотним розчином їдкого калі, що містить відновник.

Версія для друку
Дата публікації 14.03.2007гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів