| початок розділу
Виробничі, аматорські радіоаматорські Авіамодельний, ракетомодельного Корисні, цікаві |
хитрощі майстру
електроніка фізика технології винаходи |
таємниці космосу
таємниці Землі таємниці Океану хитрощі Карта розділу |
  |
| Використання матеріалів сайту дозволяється за умови посилання (для сайтів - гіперпосилання) | |||
Навігація: => |
На головну / Каталог патентів / В розділ каталогу / Назад / |
|
ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2200735
2,2 'Дифеніл-3,3' - (N-феніл) БІС (6,7-ХІНОКСАЛІНДІКАРБОНІТРІЛ
Ім'я винахідника: Іванівський С.А .; Смирнов А.В .; Абрамов І.Г .; Абрамова М.Б .; Шамшин С.В .; Плахтінскій В.В.
Ім'я патентовласника: Ярославський державний технічний університет
Адреса для листування: 150023, г.Ярославль, Московський пр., 88, ЯГТУ, відділ інтелектуальної власності
Дата початку дії патенту: 2001.10.03
Винахід відноситься до отримання нових тетранітрілов гетероциклічних тетракарбонових кислот формули I, які можуть бути використані для отримання полігексазоцікланов - флуорофорів, біфлуорофоров, тріфлуорофоров. Такі полігексазоціклани перспективні для використання в якості активних середовищ рідких і твердих лазерів, сцинтиляторів, особливо для індикації жорсткого випромінювання, для трансформації короткохвильового випромінювання в довгохвильове при передачі інформації по волоконно-оптичних ліній зв'язку, для збільшення потужності сонячних батарей, для захисту цінних паперів, для виготовлення рекламних щитів.
ОПИС ВИНАХОДИ
Винахід відноситься до області отримання нових тетранітрілов гетероциклічних тетракарбонових кислот, які можуть бути використані для отримання не описані, раніше полігексазоцікланов - флуорофорів, біфлуорофоров, тріфлуорофоров. Такі полігексазоціклани перспективні для використання в якості активних середовищ рідких і твердих лазерів, сцинтиляторів, особливо для індикації жорсткого випромінювання, для трансформації короткохвильового випромінювання в довгохвильове при передачі інформації по волоконно-оптичних ліній зв'язку, для збільшення потужності сонячних батарей, для захисту цінних паперів, для виготовлення рекламних щитів і т.д.
Відомо з'єднання - піромеллітнітріл, яке спільно з незаміщених родаміном використовується для отримання флуоресціюючих полігексазоцікланов (Силинг С. А., Феофанов Б.М., Барашков М.М. та ін. Полігексазоціклани на основі гетероциклічних диаминов. // Високомолек. Соед. Б. - 1988. - Т. 30. - 4. - С. 286-291).
Отриманий полігексазоціклан володіє наступними показниками: смуга випромінювання 532 нм при порушенні в смугу 312 нм.
і відомі гетероциклічні тетракарбонітріли (Іванівський С.А., Абрамов І. Г., Смирнов А.В. та ін 2,3,7,8-тіантрентетракарбонітріл // Пат. РФ 2165417, Б.І. 11, 2001 р .; Іванівський С.А., Абрамов І.Г., Смирнов А.В. та ін. 2,3,7,8-феноксатіінтетракарбонітріл // Пат. РФ 2165418, Б.І. 11, 2001 г.). Спектральні характеристики полігексазоцікланов, отриманих на основі даних тетракарбонітрілов і незаміщених родаміну, наведені в таблиці (див. В кінці опису).
Полігексазоціклан, отриманий на основі 2,2 'дифенил-3,3' - (п-фенілен) біс (6,7-хіноксаліндікарбонітріла), заявляється в даному патенті, володіє унікальними спектральними характеристиками, відмінними від характеристик уже відомих гексазоцікланов.
Варіюючи в тетракарбонітріле, різні заступники і мостіковие фрагменти можна в конкретній парі з діаміни більш точно скорегувати максимум випромінювання кінцевого полігексазоціклана, тобто максимально наблизитися до реалізації заданих властивостей. Саме таким способом можна отримати лазерні барвники для перенастраевиемих лазерів з необхідною довжиною хвилі поглинання і варьируемой довжиною хвилі випромінювання, а й стає доступною вся колірна гамма флуоресцентних барвників, що застосовуються в найрізноманітніших цілях.
Завданням, розв'язуваної винаходом, є отримання 2,2 'дифенил-3,3' - (п-фенілен) біс (6,7-хіноксаліндікарбонітріла).
Заявляється 2,2 'дифенил-3,3' - (п-фенілен) біс (6,7-хіноксаліндікарбонітріл) формули
Дане з'єднання отримують реакцією конденсації дворазового надлишку 4,5-діамінофталонітріла з 1- [4- (2-оксо-2-фенілацетіл) феніл] -2-феніл-1,2-етандіоном за схемою.
Реакцію проводять в середовищі оцтової кислоти при температурі кипіння протягом 1-1,5 годин.
Винахід ілюструється такими прикладами.
Приклад 1. У колбу, забезпечену зворотним холодильником, послідовно завантажують 30 мл оцтової кислоти, 3,2 г (0,02 моль) 4,5-діамінофталонітріла, 3,4 г (0,01 моль) 1- [4- (2-оксо- 2-фенілацетіл) феніл] -2-феніл-1,2-етандіона. Реакційну суміш витримують при кипінні протягом 1,5 годин. Потім реакційну масу виливають в 100 мл води, фільтрують осад, що утворився, промивають його 50 мл води і кристалізують з ДМФА.
Отримують 4,82 г (82,2% від теорії) 2,2'-дифеніл-3,3 '- (п-фенілен) біс (6,7-хіноксаліндікарбонітріла) - білого кристалічного порошку з т. Пл. > 300 o С.
Знайдено,%: С 77,77; Н 3,12; N 19,03
Обчислено,%: С 77,80; Н 3,10; N 19,10 (З 38 Н 18 N 8)
1Н ЯМР ([2Н6] ДМСО): 
М.Д .: 8,90 (s, 4H), 7,45 (m, 14H).
Приклад 2. Конденсація 2,2 'дифенил-3,3' - (п-фенілен) біс (6,7-хіноксаліндікарбонітріла) з родаміном 123. У колбу, забезпеченою мішалкою, термометром, зворотним холодильником і капіляром для введення аргону завантажують 5,7 г (0,01 моль) 2,2 'дифенил-3,3' - (п-фенілен) біс (6,7-хіноксаліндікарбонітріла), 3,8 г (0,01 моль) родаміну 123 і 10 г фенолу. Отриману суміш повільно нагрівають при перемішуванні до 175-185 o С. Утворений розплав витримують при перемішуванні в струмі аргону до припинення виділення аміаку. Після закінчення реакції реакційну суміш виливають в 20 мл етанолу, який випав осад фільтрують, промивають 3 мл етанолу і сушать при Т = 60 o С протягом 2 годин, потім в вакуумe над Р 2 O 5. Отримують 12,0 г (96% від теорії) полігексазоціклана.
Знайдено,%: С 76,98; Н 4,09; N 11,18
Обчислено,%: С 77,02; Н 4,05; N 11,23 (C 80 H 50 N 10 O 6)n
В ІК-спектрі полігексазоціклана відсутня смуга 2220 см -1 -C 
N, присутній смуга 680 см -1 -C = N.
Структурна формула полігексазоціклана, отриманого на основі 2,2 'дифенил-3,3' - (п-фенілен) біс (6,7-хіноксаліндікарбонітріла) і родаміну 123
Полігексазоціклан, отриманий на основі 2,2 'дифенил-3,3' - (п-фенілен) біс (6,7-хіноксаліндікарбонітріла) і родаміну 123 має наступні спектральні характеристики: максимум спектра випромінювання - 448 нм при максимумах спектра поглинання - 280 і 365 нм.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
2,2 '-Діфеніл-3,3' - (п-фенілен) біс (6,7-хіноксаліндікарбонітріл) формули
Версія для друку
Дата публікації 03.02.2007гг
Коментарі
Коментуючи, пам'ятайте про те, що зміст і тон Вашого повідомлення можуть зачіпати почуття реальних людей, проявляйте повагу та толерантність до своїх співрозмовників навіть у тому випадку, якщо Ви не поділяєте їхню думку, Ваша поведінка за умов свободи висловлювань та анонімності, наданих інтернетом, змінює не тільки віртуальний, але й реальний світ. Всі коменти приховані з індексу, спам контролюється.