| початок розділу
Виробничі, аматорські радіоаматорські Авіамодельний, ракетомодельного Корисні, цікаві |
хитрощі майстру
електроніка фізика технології винаходи |
таємниці космосу
таємниці Землі таємниці Океану хитрощі Карта розділу |
  |
| Використання матеріалів сайту дозволяється за умови посилання (для сайтів - гіперпосилання) | |||
Навігація: => |
На головну / Каталог патентів / В розділ каталогу / Назад / |
|
ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2219208
СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ водно-дисперсійних вогнезахисним
фарб, що спучуються
Ім'я винахідника: Алексюк Г.П .; Ковтун Г.І.
Ім'я патентовласника: Алексюк Геннадій Петрович; Кісурін Віктор Анатолійович; Ковтун Галина Іванівна; Воскресенський Олександр Михайлович
Адреса для листування: 195030, Санкт-Петербург, пр. Ударників, 41-1, кв.367, Г.П. Алексюк
Дата початку дії патенту: 2002.02.08
Винахід відноситься до способу отримання водно-дисперсійних вогнезахисних фарб, що спучуються, використовуваних для зниження горючості і пожаростойкости матеріалів і конструкцій. Спосіб здійснюється за допомогою попереднього отримання заготовок антипіренове спучується композиції в водонерозчинних олігомерної формі шляхом проведення в реакторі хімічної взаємодії всіх вихідних компонентів пентаеритриту ортофосфорної кислоти і меламіну, взятих у відповідних пропорціях, з подальшим диспергированием отриманої вогнезахисної композиції спільно з пігментами і наповнювачами і додаванням полімерного сполучного полівінілацетатної дисперсії . Приготована фарба відповідає всім малярським і естетичним вимогам для звичайних захисно-декоративних фарб, утворює водостійке, з високою механічною міцністю покриття, яке при контакті з полум'ям плавиться і спучується з утворенням стійкого спіненого теплоізолюючого шару пенококса.
ОПИС ВИНАХОДИ
Винахід відноситься до індустрії будівельних матеріалів, зокрема до отримання вогнезахисних фарб, використовуваних для зниження горючості і пожаростойкости матеріалів і конструкцій.
Органічні покриття спучується (інтумесцентние) типу найбільш перспективні в групі теплоізолюючих покриттів. Інтумесцентние технологія захисту виробів від впливу полум'я з'явилася порівняно недавно і полягає в комбінації коксоутворення і сполученню лакофарбового захисного покриття під впливом високих температур. Утворений спінений пористий коксовий шар охороняє пофарбовану поверхню від впливу теплового потоку або полум'я. У звичайних умовах експлуатації спучуються (або інтумесцентние, або пеногенние) органічні покриття повинні трохи відрізнятися за зовнішнім виглядом від традиційних лакофарбових систем, виконувати звичайні захисно-декоративні функції і відповідати необхідним малярським і естетичним вимогам.
Вогнезахисні спучуються фарби являють собою досить складні багатокомпонентні системи, оскільки в їх склад, поряд з традиційними компонентами звичайних, фарб - пігменти, наповнювачі, пленкообразователь і добавки спеціального призначення, входять інтумесцентие системи, що включають три основні компоненти: каталізатор коксоутворення, коксообразующіх і вспенівающий агенти [ Vandersall HLJ Firea. Flam. 1971. V.2 April. P.97-140]. Каталізатором зазвичай використовують містять фосфор з'єднання і найчастіше амоній поліфосфат (АПФ). Зміст АПФ в фарбі в багатьох рецептурах становить від 20 до 28 мас.% Від складу фарби. Це не узгоджується зі звичайними уявленнями про каталізі і пояснюється участю АПФ в освіті коксової структури [М. Endo and М. Levin, in "Adv.in FR of Polym.Mat", V.4, M.Levin ed., BCC, 171 (1993); V.5. 56 (1994); V.6, 41 (1995)].
В якості сировини для освіти вуглецевого каркаса спіненого шару, як правило, використовують поліспирти, а в якості порофору - органічні аміни або аміди, що виділяють при підвищених температурах негорючі гази - вуглекислий, азот, аміак, спінюючої систему. Найбільш популярними в сучасних рецептурах фарб, що спучуються з поліспиртів є пентаеритрит, а з амінів - меламін [М. Levin and M. Endo, in "Fire and Polymers" 11, GL Nelson ed., ACS Symp. Series 91, 599 (1995)].
Для виконання звичайних захисно-декоративних функцій і для тривалого збереження вогнезахисних характеристик в процесі експлуатації в якості плівкоутворювачів при виготовленні вогнезахисних фарб, що спучуються найчастіше використовуються термопластичні полімери, а саме гомо або сополімери вінілацетату або інші водно-дисперсійні сполучні [Walker AG Progr. Org. Coat. 1979. V.7. Р.279-287]. Спосіб, описаний в роботі [Troitsch JH Progr. Org. Coat. 1983. V.11. N.1. Р.41-69], є найбільш близьким по суті до заявляється.
Недоліком фарб, що спучуються, що містять в якості інтумесцентние добавок досить гідрофільні компоненти, розглянуті вище, є виняткова чутливість до води утворюються лакофарбових покриттів, їх невисока механічна міцність, зниження вогнезахисних характеристик покриттів в процесі їх експлуатації внаслідок випотівання і змивання інтумесцентние добавок [Walker AG Progr. Org. Coat. 1979. V.7. Р.279-287], [Troitsch JH Progr. Org. Coat. 1983. V.11. N.1. Р.41-69], обмежений час зберігання готових фарб внаслідок викрісталлізаціі гідрофільних компонентів інтумесцентние композиції, що призводить до погіршення малярних характеристик фарби і якості одержуваних покриттів, висока вартість фарб через високий вміст в фарбі дорогого, до 10 американських доларів за кілограм, АПФ.
Технічний результат даного винаходу полягає в усуненні або зменшенні зазначених недоліків водно-дисперсійних фарб, що спучуються. Цей технічний результат досягається за рахунок того, що спосіб отримання водно-дисперсійних вогнезахисних фарб, що спучуються здійснюється шляхом вибору для складання інтумесцентние композиції таких компонентів, мас. %:
Ортофосфорна кислота (85% -ва) - 18 - 30
Пентаеритрит - 24 - 12
Меламін - 5 - 15
Формалін (37% -ний) - 10 - 30
Водний аміак (25% -ний) - 6 - 10
Вода - Все інше
які підлягають попередньому хімічної взаємодії в реакторі для перетворення вихідної сировини в готові заготовки вогнезахисної спучується композиції в олігомерної водонерозчинних формі, з використанням отриманої композиції для приготування водно-дисперсійної вогнезахисної спучується фарби за звичайною схемою: диспергування отриманої в реакторі композиції спільно з пігментами, наповнювачами та спеціальними добавками з наступним змішуванням одержаного напівфабрикату з плівкоутворювачем.
Описуваний спосіб здійснюють наступним чином. Попереднє хімічну взаємодію сировинних компонентів інтумесцентние композиції проводять у водному середовищі в емальованому або з нержавіючої сталі реакторі, обладнаному мішалкою, зворотним холодильником, дозуючим мерником і сорочкою для обігріву. Завантажується в реактор суміш містить, мас.%: Ортофосфорна кислота (85% -ва) 18-30, пентаеритрит 12-24, меламін 5-15, сечовина 0-8, формалін (37% -ний) 10-30, водний аміак (25% -ний) 6-10, решта вода. Спочатку в реактор завантажують воду, ортофосфорну кислоту і пентаеритрит, піднімають температуру в реакторі до 100-105 o С і перемішують суміш протягом трьох годин. Потім в реактор додають меламін і перемішують реакційну масу при вказаній температурі ще дві години. У разі використання сечовини перемішування проводять при температурі 120-125 o С. При цьому можливо сильне спінювання реакційної маси. Тому рекомендується використовувати не більше 2/3 робочого обсягу реактора і передбачити подачу стисненого повітря в верхню зону реактора. Потім температуру в реакторі знижують до 60 o С і повільно, протягом 60-80 хв, при енергійному перемішуванні додають формалін. Утворений при додаванні перших порцій формаліну прозорий розчин поступово, у міру додавання формаліну, перетворюється в легко перемішується дисперсію пластівчасті осаду, об'єм якого збільшується в часі. Після закінчення додавання формаліну піднімають температуру в реакторі до 90-95 o С і продовжують перемішування протягом 2 ч.
Після цього температуру в реакторі знижують до 30 o С і проводять нейтралізацію реакційної маси до рН 6,5-7,0 за допомогою водного аміаку (25% -ного). Процес супроводжується виділенням тепла, тому додавання водного аміаку здійснюється обережно, не допускаючи підйому температури в реакторі вище 70 o С. Після охолодження до кімнатної температури реакційну масу самопливом зливають в поліетиленові бочки або фляги. Сухий залишок отриманої спучується композиції становить 57-62%; температура плавлення сухого залишку композиції становить 168-189 o С; температура початку термічного розкладання сухого залишку композиції становить 240-250 o С, сухий залишок практично не розчинний у воді, навіть при кип'ятінні.
Для приготування вогнезахисної спучується фарби отриману композицію диспергируют одночасно з пігментами і наповнювачами в присутності необхідних спеціальних добавок в кульової або бісерної млині. Готовий напівфабрикат зі ступенем перетирання 60-100 мікрон змішують з полімерним сполучною - плівкоутворювачем. За ступенем вогнезахисної ефективності найбільш високі результати отримані при використанні в якості сполучного полівінілацетатної дисперсії, оскільки температура початку термічного розкладання поливинилацетата (приблизно 250 o С) практично збігається з такою для вогнезахисної композиції.
Зміст основних компонентів у готовій лакофарбової композиції становить, мас. %: Вогнезахисна що спучується композиція 48-63; двоокис титану 2,5-4,5; слюда 0-4,0; тальк 0-6,5; армуючий наповнювач 0-6,0; полівінілацетатна дисперсія 16-24; інше вода.
Наведений склад готової фарби є кращим, але не обов'язковим. Як пігментів, крім двоокису титану, можна використовувати залізоокисний пігменти, сурик залізний, ультрамарин, органічні пігменти. Як наповнювачі, крім тальку і слюди, можна використовувати каолін, волластонит, азбест, гідроокис алюмінію. При диспергуванні напівфабрикату фарби можна використовувати неіоногенні поверхнево-активні речовини - оксіетілірованние жирні спирти і кислоти, оскіетілірованние алкілфеноли, а й аніонні ПАР - сульфатованих жирні кислоти, алкілфосфати. Як піногасники, при необхідності, можна використовувати чисто силіконові продукти або емульсії мінеральних масел на парафінової основі.
Вибір і співвідношення пігментів і наповнювачів визначаються необхідним кольором готової фарби. Масова частка нелетких речовин і зміст вогнезахисної спучується композиції в готової фарбі нижче для вогнезахисту деревини, відповідно 55-58 і 48-53 мас.%. У фарбі для вогнезахисту металоконструкцій бажане зміст вогнезахисної спучується композиції в готової фарбі не нижче 60 мас.%.
Основні типові показники готової водно-дисперсійної вогнезахисної спучується фарби: масова частка нелетких речовин 55-62%; значення рН 6,0-7,0; покриваність висушеної плівки не більше 120 г / м 2, час висихання до ступеня 3 при 20 o С не більше 2 ч, морозостійкість не менше 5 циклів, адгезія до підготовленої металевої поверхні не менше 2 балів, змивання плівки фарби через добу після нанесення не більше 4 г / м 2, через 14 діб не більше 2 г / м 2, стійкість плівки до статичного впливу води при 20 o с 24 ч. Фарба тиксотропна, умовна в'язкість по віскозиметрі В3-246 не менше 30 с. Це дозволяє наносити фарбу в один шар до 5 мм завтовшки без освіти патьоків. Фарба відноситься до четвертої групи вогнезахисної ефективності по НПБ 236-97 при товщині покриття 2,0 мм для двутавра 20 і витраті фарби 2,4 кг / м 2 і першої групи вогнезахисної ефективності згідно з ГОСТ 16363 для деревини при витраті фарби 0,29 кг / м 2.
Випробування на старіння покриттів показали відсутність зниження вогнезахисної ефективності, що вказує на несмиваемость компонентів вогнезахисної композиції.
Випробування покриття по НПБ 244-97, СНиП 21-01-97 п.6.25 показали, що фарба відноситься до групи Г1 - слабогорючих, групі В1 - важкозаймисті, групі Д2 - з помірною димоутворювальною здатністю і групі Т2 - помірнонебезпечні за токсичністю продуктів горіння. Ці показники є вирішальними для використання фарби в місцях евакуації з будь-яких подложкам.
Таким чином, в пропонованому способі отримання водно-дисперсійних вогнезахисних фарб, що спучуються сировинні компоненти вогнезахисної спучується композиції використовуються не у вигляді їх простої механічної суміші, як в цитованих вище роботах, а як досить однорідна за своїми властивостями маса фосфор і азотовмісних просторово зшитих водонерозчинних олігомерів, отриманих попередньо в реакторі і далі використовуються при приготуванні фарби за звичайною схемою як наповнювачі спеціального призначення. Це дозволяє в значній мірі підвищити водостійкість одержуваних покриттів, їх механічну міцність, довговічність служби і терміни зберігання готової фарби, оскільки усувається можливість викрісталлізаціі сировинних компонентів. Крім того, пропонований спосіб дозволяє без зниження вогнезахисної ефективності виключити при приготуванні фарби дорогий сировинний компонент - поліфосфат амонію, що призводить до різкого зниження вартості отриманої фарби.
Приклад 1. У четирехгорлую колбу ємністю 2 літри, забезпечену механічною мішалкою, термометром, зворотним холодильником і краплинної воронкою, завантажують при працюючій мішалці 300 г води, 300 г ортофосфорної кислоти (85% -ної) і 180 г пентаеритриту і піднімають температуру в колбі до 100 o С . Після перемішування реакційної маси протягом 3 ч додають 146 г меламіну і перемішують ще 2 ч. Потім знижують температуру в колбі до 60 o С і з крапельної воронки протягом 60 хв додають 250 г формаліну (37% -ного). Після закінчення прікапиванія піднімають температуру в колбі до 90-95 o С і перемішують 2 ч. В результаті по всьому об'єму колби утворюється біла, легко перемішується дисперсія. Потім знижують температуру в колбі до 30 o С і з крапельної воронки починають прикопувати водний аміак (25% -ний), контролюючи на рН-метрі зміна рН в колбі шляхом відбору проб. Перед додаванням аміаку рН утворилася в колбі дисперсії дорівнювала 2,0. Для досягнення в колбі рН 6,5 пішло 75,0 г водного аміаку.
Для виготовлення фарби в стакан з нержавіючої сталі лабораторної бісерної млини завантажують 405 г отриманої дисперсії (вогнезахисної спучується композиції), 80 г води, 2,2 г ПАР (ОП-10), 0,8 г пеногасителя (Agitan), 31 г слюди, 48 г тальку, 15 г вуглеволокна (Віскум 3Н), 31 г двоокису титану і диспергируют протягом 30 хв. Отримують напівфабрикат зі ступенем перетирання 80 мікрон. Після відділення бісеру отриманий напівфабрикат змішують з поливинилацетатной дисперсією за допомогою механічної мішалки. Полімерна дисперсія додається з розрахунку (19,5 ± 0,5) мас.% Від напівфабрикату. Перемішують при невеликих оборотах мішалки протягом 30 хв.
Готова фарба має наступні показники: масова частка нелетких речовин 57%, рН фарби 6,0; ступінь перетирання 80 мікрон, умовна в'язкість по ВЗ-246 51 с. Фарби такого типу призначені для вогнезахисту деревини.
Приклад 2. Вогнезахисна що спучується композицію готують у дволітровій четирехтубусной колбі, як описано в прикладі 1. У склянку лабораторної бісерної млини завантажують 460 г отриманої вогнезахисної композиції, 50 г води, 0,8 г пеногасителя, 3,2 г суміші ОП-10 і сульфовані жирного спирту з С14-16 (1: 1 по вазі), 33 г двоокису титану, 45 г вуглеволокна, 16 г гідроксиду алюмінію і диспергируют протягом 30 хв. Отримують напівфабрикат зі ступенем перетирання 70-80 мікрон. Фарбу готують змішуванням на механічній мішалці отриманого напівфабрикату з поливинилацетатной дисперсією у ваговому співвідношенні 4: 1. Перемішують при невеликих оборотах мішалки протягом 30 хв. Готова фарба має наступні показники: масова частка нелетких речовин 57,0%, рН фарби 6,5; ступінь перетирання 80 мікрон, умовна в'язкість по ВЗ-246 63 с.
Фарби такого типу призначені для захисту металевих поверхонь, які попередньо пофарбовані антикорозійною ґрунтовкою.
Отримані з даного способу водно-дисперсійні вогнезахисні спучуються фарби можуть використовуватися для захисту від вогню дерев'яних будівельних конструкцій та оздоблювальних матеріалів, металевих несучих конструкцій і перекриттів, повітроводів, в місцях евакуації. За своїм малярським, захисно-декоративним і вогнезахисним характеристикам фарби не поступаються кращим зарубіжним аналогам. При цьому їх вартість в 2-2,5 рази нижче імпортних матеріалів даного профілю.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Спосіб отримання водно-дисперсійних вогнезахисних фарб, що спучуються, що включає змішування вихідних компонентів до отримання вогнезахисної спучується композиції однорідного складу, що відрізняється тим, що в якості вихідних компонентів вона містить концентровану ортофосфорну кислоту (85% -ву), пентаеритрит, меламін, формалін (37 % -ний), водний аміак (25% -ний) і воду, а змішування здійснюють в реакторі до утворення композиції в олігомерної водонерозчинних формі, з подальшим диспергированием отриманої композиції з пігментами, наповнювачами та спеціальними добавками до ступеня перетирання 60-100 мкм, після чого здійснюють її змішування з плівкоутворювачем, при наступному співвідношенні вихідних компонентів, що використовуються для отримання вогнезахисної спучується композиції в водонерозчинних олігомерної формі, мас.%:
Ортофосфорна кислота (85% -ва) 18-30
пентаеритрит 24-12
меламін 5-15
Формалін (37% -ний) 10-30
Водний аміак (25% -ний) 6-10
вода Решта
2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що в якості вихідних компонентів для отримання вогнезахисної спучується композиції в олігомерної водонерозчинних формі вона додатково містить сечовину - до 8 мас.%.
Версія для друку
Дата публікації 18.01.2007гг
Коментарі
Коментуючи, пам'ятайте про те, що зміст і тон Вашого повідомлення можуть зачіпати почуття реальних людей, проявляйте повагу та толерантність до своїх співрозмовників навіть у тому випадку, якщо Ви не поділяєте їхню думку, Ваша поведінка за умов свободи висловлювань та анонімності, наданих інтернетом, змінює не тільки віртуальний, але й реальний світ. Всі коменти приховані з індексу, спам контролюється.