| початок розділу
Виробничі, аматорські радіоаматорські Авіамодельний, ракетомодельного Корисні, цікаві |
хитрощі майстру
електроніка фізика технології винаходи |
таємниці космосу
таємниці Землі таємниці Океану хитрощі Карта розділу |
  |
| Використання матеріалів сайту дозволяється за умови посилання (для сайтів - гіперпосилання) | |||
Навігація: => |
На головну / Каталог патентів / В розділ каталогу / Назад / |
|
ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2065502
СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ платинових металів ІЗ МІСТИТЬ ЇХ МАТЕРІАЛУ
Ім'я винахідника: Єрмаков А.В .; Кузьменко Г.Ф .; Богданов В.І .; Тимофєєв Н.І .; Дмитрієв В.А.
Ім'я патентовласника: АТВТ "Єкатеринбурзький завод з обробки кольорових металів"
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1994.07.20
Використання: стосується отримання благородних металів. Суть: спосіб включає зонний електронно-променеву плавку вихідної сировини на основі іридію, що містить пластину, паладій, родій та рутеній в кількості 0,001-5 мас.% Кожного. Плавку здійснюють з витримкою в рідкій зоні 800-900 с і швидкості переміщення рідкої зони 2-4 мм / хв з виділенням возгонов платинових металів у вигляді дрібнодисперсного порошку. Потім порошок піддають обробці розчином царської горілки і ведуть її протягом 8-10 циклів при тривалості кожного циклу 4 ч і 90 o С, безпосередньо після чого здійснюють селективне виділення платинових металів з царсько-горілчаних розчинів. Обробка розчином царської горілки саме попередньо роз'єднаних при плавці і сублімації платиноїдів, дозволяє досягти більш високого ступеня їх вилучення при зниженні безповоротних втрат і підвищенні продуктивності процесу.
ОПИС ВИНАХОДИ
Винахід відноситься до галузі кольорової металургії, а саме до способів отримання благородних металів, і може бути використано для вилучення металів платинової групи.
Відомі гідрометалургійні способи вилучення платинових металів з містить їх матеріалу (В.З. Японії N 2-135633, С 22 В 11/00, оп. РЖ вип. 15, 1994 г. 2Г147П. П. ФРН N 298289, С 22 В 3 / 44, С 22 В 11/00, оп. РЖ вип. 15, 1992 р 11Г234П, з. РСТ N 92/15713, C 22 D 13/14, 3/08, оп. ІСМ, вип. 48, 1993 м бюл. N 12, кн. авт. Xiangyun Wang, "Proc. Ist. Int. Conf. Hydromet, Beijing, 1988: 1CHM'88, Boijing, Oxford etc. 1989, c.279, on, РЖ вип.15 , 1990 р 6г338; кн. авт. Vongzha Zhang, "Extract. Metallurgy of Copper, Nickd and Cobalt: Proc. in honor Pond E. Quenau Int. Symp. Denver. Colo, Febr. 21-25, 1993, vol 1, Warrendale, 1993, c.911-923, on. "РЖ" вип.15, 1993, 10г184).
Недоліком відомих способів є невисока ступінь вилучення платинових металів і їх великі безповоротні втрати, а й недостатня продуктивність складного технологічного процесу, що пов'язано з неможливістю повного розкриття вихідної сировини при хімічному впливі на матеріал методами гідрометалургії.
Відомі й способи пірометалургійного вилучення платинових металів з містить їх матеріалу /а.з. Японії N 2-53492. З 22 В 11/02, 30/06, оп. "ІСМ", вип. 48, 1991 р бюл. N 9, п. США N 5030274, З 22 В 4/00, оп. "РЖ" вип.15, 1992, 5Г261П, ж. 1990. 42. N 9, стор. 23-25, ж. "Кольорові метали". 1992 р N 6, стр.66 67 /. Дані способи включають плавку з утворенням шлаку, що містить різні домішки, яка супроводжується розшаруванням фаз з отриманням верхнього шлакового шару і нижньою металевої фази платиноїдів, і подальше їх поділ.
Однак, відомі способи за рахунок застосовуваних технологічних операцій і їх режимів дозволяють здійснювати тільки рафінування сплаву платинових металів від домішок за рахунок переходу їх в шлак і не призводять до поділу самих платиноїдів.
Відомі й способи вилучення платинових металів з містить їх матеріалу, що поєднують пірометалургійного переробку або хімічне очищення з електромагнітним перемішуванням і утриманням розплаву / Всесоюзну. совещн. "Отримання, фіз. Св-ва і застосування високочистих і монокріст. Тугопл. І рідко. Мет.", Суздаль, 2-4 жовт. 1990 р тез. доп. М. 1990, стор.5 6, 8, оп. "РЖ" вип. 15, 1991 р 5Г347, 5Г351 /, а й інший комбінований метод вилучення платинових металів, що поєднує їх плавку з попередньою термообробкою вихідних матеріалів середовищі кисню / "Процеси пр-ва і св-ва благородних мет. Алмазів і виробів з них", М . 1990, стр.38-42, оп. "РЖ" вип.15, 1990 г. 12Г401 /.
Однак, дані способи при наявності зазначених операцій і сприяють лише виділенню домішок з сплаву платиноїдів і не забезпечують роздільного отримання чистих платинових металів. Крім того, попередня термообробка містить платиноїди сировини призводить до додаткового утворення містять їх хімічних сполук, наприклад, оксидів, що тільки перешкоджає вилучення платинових металів.
Відомі і включають електронно-дугову і бестігельной зонний плавку способи вилучення платинових металів з містить їх матеріалу / "Процеси кольорової металургії при низькому тиску", М. Наука, 1983 р. Стор 195-200 /. Шляхом застосування наведених операцій плавки за допомогою відомих способів вишукують можливість ефективного очищення платинових металів від домішок, в т. Ч. Від рутенію, паладію, платини, родію. Однак, спосіб не розрахований на комплексну переробку матеріалів, які містять платиноїди і не дозволяє здійснити їх селективне витяг. В результаті здійснення певної технології отримують виділеним і очищеним тільки один платиновий метал іридій, а інші платиноїди знаходяться в складі видаляються з іридію домішок і не піддаються спеціальному виділенню і роз'єднання. Тому ступінь вилучення платинових металів недостатньо велика.
Відомі й способи вилучення платинових металів з містить з матеріалу, а саме: індукційна окислювальна плавка з рафінуванням іридію від паладію та інших домішок. При цьому є свідчення про те, що метал індукційної плавки може бути використаний в якості шихти в процесі вакуумної електронно-променевої плавки, де здійснюється додаткове рафінування від платини, родію і інших домішок. Однак, відомий способу за рахунок зазначених операцій спрямований і тільки на вилучення та очищення одного металу платинової групи іридію і не дає можливості отримання в чистому вигляді кожного з набору платиноїдів, що містяться у вихідній сировині.
Відомі й інші комбіновані пірометалургічні способи вилучення компонентів сплаву, засновані на переведенні їх в возгони при плавці для поділу, наприклад, нежаропрочного присадочного матеріалу від жароміцного / ЕР N 0904685 А1, С 22 В 7/00, оп. "ІСМ", 1991 р бюл. N 12 /, або засновані на видаленні із забрудненого металевого брухту неметалічних компонентів шляхом його попереднього нагрівання плазмою / ЕР N 0400925А2, С 22 В 9/22, 21/08, оп. "ІСМ", 1991 р бюл. N 11 /, або які здійснюються шляхом електронно-променевого переплаву в дві стадії з витяганням летючих благородних металів осмію і рутенію / п. США N 5143549, Н 01 J 37/305, оп. РЖ, вип.15, 1993 р 10Г205П /.
Однак відомі способи не мають достатньо широких технологічних можливостей і не можуть вирішити проблему селективного вилучення кожного металу з групи платиноїдів з вихідної сировини, що містить ці метали. Дійсно, згідно з технологією по ЕР N 04004685 витягти всі платинові метали не представляється можливим, тому що вони близькі по жароміцним характеристикам. Попередній нагрів плазмою поверхні металевого брухту за способом, захищеному ЕР N 0400925 через розвиваються на ній невисоких температур розрахований тільки на видалення слабо хімічно пов'язаних з металевою основою неметалічних домішок і не розрахований на поділ металевих компонентів сировини.
Технологія згідно з п. США N 5142149 спрямована на селективне витяг тільки летючих платинових металів і не розрахована комплексне використання матеріалів, що містять платиноїди.
Необхідно і відзначити, що при проведенні електронно-променевої плавки, згідно думки фахівців, всі зусилля повинні бути спрямовані на усунення випаровування легуючих елементів, для чого на поверхні металу, що переплавляється в відомому способі був створений спеціальний захисний шар шлаку, що покриває розплав /в.з. ФРН N 3827074, З 22 В 9/22, оп. "ІСМ", 1991 р бюл. N 1, п. Великобританії N 2221697, З 22 В 7/22, оп. "ІСМ", 1991 р N 4 /. Тому операції даних способів не придатні для селективного поділу платиноїдів вихідної сировини.
Відомі і комбіновані піро-гідрометалліргіческіе способи вилучення благородних металів, у т.ч. платиноїдів з містить їх матеріалу. Так, технологія по з. РСТ N 90/13678, С 22 В 11/00 включає вплив ультрафіолетового або інфрачервоного випромінювання з подальшим впливом води і хімічних реактивів. Однак даний спосіб не дозволяє здійснити вилучення платинових металів з містить їх сировини внаслідок недостатньо високих температур, що розвиваються в матеріалі при його опроміненні і необхідних для розриву хімічних зв'язків між його компонентами з метою вилучення платиноїдів.
Відомий і спосіб отримання платинових металів з містить їх матеріалу іридієвого концентрату, при аналізі його проби А.С.. СРСР N 1575092, G 01 N 1/28 /. Спосіб включає сплавлення проби з хімічними реагентами і наступні гідрометалургійні операції. Однак режими операцій відомого способу забезпечують витяг платинових металів тільки за рахунок хімічної взаємодії в процесі гідрометалургійної обробки, а пірометалургійного вплив спрямований лише на полегшення протікання хімічних реакцій. Тому ступінь вилучення платинових металів, їх безповоротні втрати і продуктивність процесу обмежуються тривалим часом хімічної взаємодії при звичайній гідрометалургійної технології /І.М.Масленіцкій, Металургія благородних металів, м.т 1972 р. Стор 342-343 /.
Іншим відомим способом піро-гідрометалургійного впливу на містить платинові метали матеріал є спосіб вилучення рутенію з металевих електродів / в. з. Японії N 1-17228, С 22 В 11/00 /, який включає нагрів матеріалу в окислювальному, потім у відновленій атмосфері і подальше вилуговування отриманого продукту містить хімічні речовини. Однак режими операцій відомого способу розраховані на виділення тільки одного з платинових металів рутенію з металевої матриці і не може бути використаний для селективного вилучення кожного з платиноїдів при переробці містить весь комплект платиноїдів вихідної сировини.
Відомий і спосіб отримання іншого платинового металу чистої платини згідно п. Німеччині N 298289, С 22 В 3/44, 11/00, який передбачає селективне виділення платини з розчину, що містить родій і іридій, а й термічний розклад платинових з'єднань з отриманням металевої платини . Однак незважаючи на те, що спосіб гарантує високий ефект поділу платини відносно родію та іридію, дана технологія через застосовуваних режимів не дозволяє здійснити витяг кожного з платиноїдів з містить їх матеріалу.
Відомий спосіб отримання ще одного платинового металу іридію запропонований в технічному рішенні в п. ФРН N 283506, С 22 В 11/00. Спосіб включає сплавлення чорнового іридію з алюмінієм, отримання гранул сплаву і їх подальшу прокатку для виготовлення тонких смуг або фольги. Потім здійснюють гідрометалургійного обробку отриманого продукту до металевого іридію. Слід зазначити, що даний метод можна застосовувати тільки для рафінування одного з багатьох платинових металів і його строго визначені цим технологічні режими не дозволяють витягати все метали платинової групи з містить їх сировини.
Відомий і найбільш близький аналог спосіб вилучення платинових металів з містить їх матеріалу / Благородні метали, довідник під ред. Б. М. Савицького, стор. 30-31 /. Відомий спосіб включає обробку розчином царської горілки, плавку, селективне осадження платинових металів з царсько-горілчаних розчинів.
Недоліками відомого способу є невисока ступінь вилучення платинових металів, їх великі безповоротні втрати і значна тривалість процесу. Ступінь вилучення платинових металів обмежена неможливістю повного розкриття містять їх матеріалів методом гідрометалургії.
Крім того, застосування цього способу займає чимало часу здійснення технологічного процесу, що обумовлено тривалим протіканням хімічної взаємодії містить платиноїди матеріалу з хімічними реактивами, що значно збільшує тривалість процесу. Технологічні схеми способу налічують десятки взаємопов'язаних операцій з численними оборотами розчинів і напівпродуктів. Забруднення розчинів в процесі вилучення платинових металів призводить до зниження ступеня їх вилучення і збільшує безповоротні втрати платиноїдів. Операція плавлення проміжних продуктів спрямована не на поділ платинових металів, а на освіту їх хімічних сполук, які тільки полегшують надалі переклад платиноїдів в розчин для їх вилучення за допомогою хімічної взаємодії.
Крім того, склад містить платиноїди матеріалу, на який спрямовані дії способу і дані режимів, що характеризують процес, не уточнені. Невизначеність хімскладу оброблюваних матеріалів відомого способу і його режимів не дозволяє досягти високого ступеня вилучення платиноїдів з сировини на основі іридію, що містить платину, паладій, родій та рутеній в кількість 0,001-5 мас. кожного.
Завданням, на вирішення якої спрямовано заявляється винахід, є збільшення ступеня вилучення платинових металів при одночасному зниженні безповоротних втрат, а й підвищення продуктивності переробки містить платиноїди матеріалу.
Поставлена задача досягається за рахунок технічного результату, який може бути отриманий при здійсненні винахід: повнішого розкриття містить платиноїди матеріалу шляхом руйнування його структури при плавленні, з отриманням псевдосплавів з возгонов платинових компонентів, нездатних до взаємного розчинення в твердому стані і не вступають між собою в хімічну реакцію з утворенням сполук, а значить полегшення подальшого хімічного роз'єднання компонентів цієї механічної суміші. Первісне поділ платинових компонентів сплаву за рахунок процесів пирометаллургии і подальше селективне осадження саме попередньо роз'єднаних платиноїдів за рахунок процесів гідрометалургії забезпечує вирішення поставленого завдання шляхом регламентування температурного і тимчасового впливу на матеріал, що містить платиноїди, на обох піро-і гідрометалургійних стадіях їх отримання і при певному їх кількісному співвідношенні у вихідній сировині.
Поставлена задача досягається тим, що в способі витягу платинових металів з містить їх матеріалу, що включає обробку розчином царської горілки, плавку і селективне осадження платинових металів з царсководочних розчинів, згідно винаходу, як що містить платинові метали матеріалу використовують сировину на основі іридію, що містить платину, паладій, родій та рутеній в кількості 0,001-5% кожного, плавку ведуть перед обробкою розчином царської горілки, при цьому вихідна сировина піддають зонної електронно-променевій плавці з витримкою в рідкій зоні протягом 800-900 с, і швидкості переміщення рідкої зони 2 4 мм / хв з виділенням возгонов платинових металів, їх конденсацією з отриманням дрібнодисперсного порошку, а обробці розчином царської горілки піддають отриманий порошок, ведуть її протягом 8-10 циклів при тривалості кожного циклу 4 ч і температурі 90 o с і безпосередньо потім здійснюють селективне осадження платинових металів з царсководочних розчинів.
В заявляється способу в процесі електронно-променевої плавки в рідку зону переходять, накопичуються і потім випаровуються платина, паладій, родій, рутеній. Слід зазначити, що проведення електронно-променевої плавки при витримці в рідкій зоні протягом 800-900 с і швидкості переміщення рідкої зони 2-4 мм / хв дозволяє виділити 80-90% вихідних платинових металів платини, паладію, родію і рутенію, а в зливку залишається іридій. Через високу температуру плавлення і навколишнього вакууму, при якому, як відомо / см. Політехнічний словник, під ред. І.І. Артоболевського, изд. "Радянська енциклопедія", стр.581 / здійснюється електронно-променева плавка очищення досягається і зонним дією, і за рахунок випаровування. Випаровування матеріалу завантаження обмежує число практично доцільних зонних проходів. Проведення електронно-променевої плавки при витримці в рідкій зоні <800 з не дозволяє в достатній мірі випарувати зазначені платинові метали з рідкої зони для їх максимально можливого видалення, збільшення ж витримки> 900 з веде до великих безповоротних втрат іридію, тому що він починає випаровуватися разом з іншими платиновими металами. При швидкості переміщення рідкої зони 2-4 мм / хв відбувається максимально можливе накопичення платинових металів в рідкому зоні, а потім їх випаровування при незначних втратах іридію. Збільшення швидкості переміщення рідкої зони> 4 мм / хв не дозволяє максимально перевести платину, паладій, родій та рутеній в рідку зону і тому перехід в возгони цих металів знижується.
Зменшення швидкості переміщення рідкої зони <2 мм / хв веде до збільшення витримки сировини в рідкому стані і, як наслідок, до зниження продуктивності процесу і збільшення випаровування іридію разом з іншими платиновими металами, що небажано.
Пропонований спосіб отримання платинових металів з містить їх матеріалу є ефективним тільки в разі чітко визначеного кількісного складу містяться в ньому платиноїдів, коли використовується сировина на основі іридію, яке містить платину, паладій, родій та рутеній в кількості 0,001-5 мас. кожного.
Сировиною для отримання платинових металів служить шліхова платина, яку видобувають при розробці і збагаченні розсипів, промпродукти гідрометалургійної переробки шляхових платини, концентрати, одержувані в результаті збагачення і гідрометалургійної обробки однорідних шламів електролізу нікелю і міді, лом вторинних платинових металів та інші відходи /І.М. Масленіцкій, Металургія благородних металів, 1972 г. / шляхових платини це суміш зерен самородної платини, яка представляє собою сплав платинових металів із залізом, міддю, нікелем і іншими елементами. Збагачені анодні шлами, одержувані на різних заводах, мають склад, змінюється в широких межах.
Характеристики та способи отримання даної сировини загальновідомі і для здійснення заявляється способу не потрібно унікальних природних умов. Однак, при утриманні платинових металів в сировині <0,001 мас. кожного, процес не є ефективним, т. к. ступінь переходу платини, паладію, родію і рутенію в возгони в цьому випадку низька, а при великих ніж верхня межа заявляється діапазону концентраціях платинових елементів, тобто при утриманні кожного з них> 5 мас. вже не виконуються вимоги до ідеальних і досконалим розчинів, для яких застосовується електронно-променева плавка найбільш ефективна.
Електронно-променеву плавку ведуть перед обробкою розчином царської горілки. А саме, пропонований порядок операцій дозволяє плавлення проявити нову функцію сприяти роз'єднанню платиноїдів, що знаходяться в складі вихідної сировини. В даному випадку возгони платини, паладію, родію і рутенію знаходяться в не пов'язаному з іридію і між собою вигляді, тобто утворюють механічну суміш. Це полегшує їх переклад в розчин при подальшій обробці розчином царської горілки, а іридій залишається в осаді.
Кошти, виділені після електронно-променевої плавки возгони конденсуються з отриманням дрібнодисперсного порошку, який піддають обробці розчином царської горілки і ведуть її протягом 8-10 циклів при тривалості кожного циклу 4 ч і температурі 90 o С. Зменшення числа циклів обробки возгонов <8 не дозволяє досягти максимально можливій мірі переходу платинових металів в розчин. Збільшення числа циклів обробки возгонов розчином царської горілки> 10, не дає помітного збільшення переходу платинових металів в розчин, а веде до збільшення тривалості обробки і, як наслідок, до зменшення продуктивності процесу.
Обробка возгонов у вигляді дрібнодисперсного порошку розчином царської горілки протягом одного циклу триває 4 год. Збільшення тривалості обробки більш 4 год призводить до зменшення ступеня селективного вилучення платиноїдів і небажаного збагаченню розчину іридію. При цьому відбувається пасивація возгонов і, як наслідок, зменшення швидкості їх розчинення. Для усунення цього небажаного явища потрібне оновлення розчину.
Зменшення часу обробки менше 4 годин не дозволяє отримати достатній мірі вилучення платиноїдів в розчин через неповноту проходження хімічної взаємодії для вилучення платиноїдів.
Температура при якій ведеться обробка розчином царської горілки становить 90 o С. Зниження температури менше 90 o С різко знижує кінетику процесу виділення платиноїдів. Збільшення температури понад 90 o C не суттєво підвищує ступінь вилучення платини паладію, родію, рутенію і в той же час призводить до небажаного вилучення іридію.
Селективне витяг платиноїдів, яке ведуть безпосередньо після обробки возгонов в царсько-горілчаному розчині, направлено на виділення з отриманого розчину вже не пов'язаних між собою платиноїдів, що полегшує роздільне отримання чистих металів.
Зіставлений аналіз заявляється, із найбільш близьким аналогом показує, що заявляється спосіб відрізняється від відомого тим, що в ньому здійснюється нова послідовність операцій. Так, в заявляється способу спочатку проводять пірометалургійного обробку вихідної сировини, а потім гідрометалургійного. Здійснення селективного осадження платинових металів з царсько-горілчаного розчину, в який переведені саме попередньо виділені при плавці хімічно не зв'язані між собою возгони, дозволяє збільшити вилучення платиноїдів з містить їх матеріалу до ступені не досягається раніше для відомого порядку операцій найбільш близького аналога. Крім того, селективне осадження платинових металів здійснюють безпосередньо за обробкою возгонов в царській горілці, без створення додаткових хімічних сполук, що полегшують їх виділення в цей розчин. Це можливо, тому що в даному випадку витяг платиноїдів полегшено за рахунок знаходження їх в царсько-горілчаному розчині в уже роз'єднаному між собою стані, що і впливає на підвищення ступеня їх вилучення. При цьому заявляється спосіб відрізняє матеріал, на який спрямовані дії способу. Розгляд фізико-хімічних процесів, що заявляється способу показало, що саме цей склад вихідного матеріалу дозволяє віднести його до ідеальних і досконалим розчинів (розплавів металів), для яких саме електронно-променева плавка з пропонованим режимом найбільш ефективна.
В заявляється способу конкретизовані і режими проведення селективного осадження платинових металів з царсько-горілчаних розчинів, значення яких необхідні і достатні для осадження всіх попередньо виділених возгонов платиноїдів, що призводить до підвищення ступеня їх вилучення з містить їх матеріалу.
Розглянуті ознаки, відмінні від ознак найбільш близького аналога і разом з загальними для даних об'єктів ознаками, забезпечують отримання зазначеного технічного результату, тому що заявляється винахід є новим.
Пропонований винахід відповідає винахідницькому рівню. Розглядаючи сукупності його суттєвих ознак, можна відзначити, що вони не дотримуються явно з відомого рівня техніки. Оскільки відмітні ознаки являють собою кількісні характеристики винаходу (склад оброблюваного матеріалу, що містить платиноїди, режими способу), то такі ознаки не можуть розглядатися у відриві від ознаки, до якого вони відносяться і у відриві від об'єкта в цілому. З огляду на це, слід зазначити, що серед об'єктів того ж призначення відомої технології з тією ж сукупністю суттєвих ознак не виявлено. Закономірностей за частиною певної послідовності проведення операцій вилучення платинових металів з містить їх сировини не виявлено.
Послідовність операцій, зазначена в заявляється способу в поєднанні з кількісними параметрами матеріалу і режимами здійснення операцій забезпечує необхідну взаємозв'язок і взаємний вплив ознак способу, завдяки якому досягається новий технічний результат збільшення ступеня вилучення платинових металів при одночасному зниженні їх безповоротних втрат і підвищення продуктивності процесу.
Для підтвердження можливості здійснення винаходу наводимо приклад реалізації способу.
Брали містить платинові метали матеріал сировину на основі іридію, що містить платину, паладій, родій та рутеній в кількості 0,001-5 мас. кожного, а саме: Ir 97,89 мас. Pt 0,66 мас. Rh 0,2 мас. Pd 0,8 мас. Ru 0,45 мас. масою 4 кг. Сировиною для отримання платинових металів служили промпродукти від переробки шляхових платини методом гідрометалургії, які були переплавлені в індукційній печі в періклазовий тиглі. Вихідна сировина піддавали зонного електронно-променевій плавці з наступними режимами: витримкою в рідкій зоні протягом 900 с і швидкістю переміщення рідкої зони 2 мм / хв, з виділенням возгонов платинових металів, їх конденсацією з отриманням дрібнодисперсного порошку. Для плавки використовували установку електронно-променевої плавки С-3176, з мідним кристалізатором човником, розмірами 15x40x400 мм. Возгони счищали зі стінок плавильної камери, на якій вони конденсировались в процесі електронно-променевої плавки і піддавали аналізу на хімічний склад методами спектрального та рентгено-спектрального аналізу, флуоресцентного аналізу (табл. 1).
Електронно-променеву плавку вели перед обробкою продукту царської горілкою. Далі злиток, відповідний іридію марки І 99,805 надходив в основне виробництво по переробці іридію, а обробці розчином царської горілки піддавали отриманий порошок крупною 10 -1 -10 -3 мм і вели її протягом 9 циклів при тривалості кожного циклу 4 ч і температурі 90 o С. Обробку розчином горілки / НCl: HNO 3 = 1: 3 / вели при відносно V т: V ж = 1: 3. Процес проводили в титановому реакторі. Безпосередньо потім здійснювали селективне осадження платинових металів з царсько-горілчаних розчинів. Після кожного циклу розчин декантировали і цикл повторювався знову. Для обробки 1 кг возгонов на 1 цикл обробки потрібно 600 см 3 царсько-горілчаного розчину, таким чином сумарний обсяг розчину був 5,5 л.
У табл.2 показана залежність переходу платинових металів в розчин при обробці возгонов царсько-горілчаним розчином. Приклади 3, 4, 5 лежать в заявлених межах режимів обробки возгонов розчином царської горілки, приклади 1, 2, 6 за межами.
Перехід платинових металів в розчином при обробці возгонов розчином царської горілки в залежності від кількості циклів при тривалості кожного циклу 4 ч і температурі 90 o С.
У табл.3 представлені кінцевий хімічний склад продуктів, отриманих в результаті гідрометалургійної обробки возгонов. Нерозчинний залишок після обробки возгонов розчином царської горілки надходив в голову процесу на електронно-променеву плавку з наступною порцією сировини.
Оскільки речовиною, використовуваним в способі, на яке спрямовані його дії, є сировина на основі іридію, що містить платину, паладій, родій та рутеній в кількості 0,001-5 мас. кожного і саме за рахунок участі цієї речовини в прийомах способу заявлена технологія в цілому дозволяє отримати технічний результат, наводимо залежність ступеня вилучення платинових металів в царсько-горілчаний розчин від вихідної концентрації зазначених елементів у вихідній сировині.
Для ілюстрації впливу концентрації платиноїдів були обрані бінарні сплави іридію з кожним з платиноїдів, взятих в межах заявлених концентрацій. Обробку розчином царської горілки проводили протягом 9 циклів при тривалості кожного циклу 4 ч і температурі 90 o С (табл.4).
При проведенні піро-і гідрометалургійних операцій способу в результаті здійснення приватних режимів його операцій, спрямованих на отримання платиноїдів з сировини конкретного складу, наводимо забезпечені ними технічні характеристики способу.
Для отримання порівняльних даних матеріал, що містить платинові метали, що має зазначений конкретний склад, піддавали дії згідно відомого способу найбільш близького аналога. Результати порівняльного аналізу наведені в табл.6.
Як видно з таблиці, ступінь вилучення платинових металів в пропонованому способі значно вище в порівнянні з відомою технологією при одночасному п'ятикратному зниженні безповоротних втрат платинових металів - з 10 мас. у відомому способі до 2 мас. в пропонованому.
Крім того, час вилучення платинових металів скорочується в 5-6 разів, що дозволяє збільшити продуктивність процесу. Пропонований спосіб являє собою менш складну технологічну схему для комплексної переробки сировини роздільного отримання чистих платинових металів, в т.ч. чистого іридію, готового для промислового використання. Заявляється рішення може бути покладено в основу замкнутої безвідходної технології екологічно чистого виробництва.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
Спосіб вилучення платинових металів з містить їх матеріалу, що включає обробку розчином царської горілки, плавку, селективне осадження платинових металів з розчинів царської горілки, що відрізняється тим, що в якості вихідного матеріалу використовують сировину на основі іридію, що містить платину, паладій, родій і рутини в кількості 0,001 5 Маc. кожного, плавку ведуть перед обробкою розчином царської горілки і проводять зонний електронно-променеву плавку вихідного матеріалу з витримкою в рідкій зоні протягом 800-900 с і швидкості переміщення рідкої зони 2-4 мм / хв з виділенням возгонов платинових металів, їх конденсацією з отриманням дрібнодисперсного порошку, обробці розчином царської горілки піддають отриманий порошок і ведуть її протягом 8-10 циклів при тривалості кожного циклу 4 ч і температурі 90 o C і безпосередньо потім здійснюють селективне осадження платинових металів.
Версія для друку
Дата публікації 14.03.2007гг
Коментарі
Коментуючи, пам'ятайте про те, що зміст і тон Вашого повідомлення можуть зачіпати почуття реальних людей, проявляйте повагу та толерантність до своїх співрозмовників навіть у тому випадку, якщо Ви не поділяєте їхню думку, Ваша поведінка за умов свободи висловлювань та анонімності, наданих інтернетом, змінює не тільки віртуальний, але й реальний світ. Всі коменти приховані з індексу, спам контролюється.