ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2094374

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ скандію З кремнийсодержащими МАТЕРІАЛІВ

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ скандію З кремнийсодержащими МАТЕРІАЛІВ

Ім'я винахідника: Степанов С.І .; Ільенок О.О .; Чижевська С.В .; Клюшников М.І .; Мусаєв В.В.
Ім'я патентовласника: Степанов Сергій Іларіонович
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1996.06.11

Використання: гідрометалургія рідкісних металів, зокрема для вилучення скандію з відвалів збагачених руд чорних і кольорових металів, шлаків виплавки чавуну, зольних залишків бурого вугілля і інших змішаних кремнийсодержащих матеріалів. Суть методу: проводять подрібнення і розкладання вихідного матеріалу сірчаною кислотою з концентрацією 150-500 г / л при 85-110 o з подальшим поділом фаз і отриманням фільтрату, що містить скандій, і твердого кремнійвміщуваних осаду. Подрібнення проводять до отримання частинок із середнім розміром 1-10 мкм. Вихідний матеріал відразу після подрібнення переносять в реактор з попередньо нагрітим розчином сірчаної кислоти. Розкладання переважно проводять при співвідношенні твердої фази до рідкої від 1: 4 до 1: 7 протягом 1-6 ч. Для зниження втрат скандію осад після фільтрації промивають водою або розведеним розчином HCl при співвідношенні твердої фази до рідкої від 1: 3 до 1: 5 і температурі 20-50 o C.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до гідрометалургії рідкісних металів, переважно скандію, і може бути використано для отримання рідкісних металів з відвалів збагачення руд чорних і кольорових металів, шлаків виплавки чавуну, зольних залишків бурого вугілля і інших змішаних кремнийсодержащих матеріалів.

В відвали до теперішнього часу складується мінеральну сировину зі значним вмістом кольорових, рідкісних і благородних металів. Концентрація найбільш цінних компонентів дуже невисока, а вилучення їх із складних хімічних і мінеральних сумішей є тривалий і трудомісткий багатоступінчастий процес. Як правило, він включає в себе попереднє тонке подрібнення вихідного відвального сировини і розтин його при температурі 200 o C і вище однією або декількома концентрованими мінеральними кислотами: соляної, сірчаної, можливо з додаванням фосфорної або плавиковою кислот (Хімія і технологія рідкісних і розсіяних елементів. / Под ред. К. А. Большакова. Т 11, М. Вища школа, 1969, с. 259-264).

Відомий спосіб переробки шлаків виробництва чавуну, хімічний склад яких представлений оксидами кальцію, алюмінію, марганцю, заліза і кремнію і містять до 0,06% оксиду скандію. Шлаки розкривають 98% -ної сірчаної кислотою при 220 o C (Т: Ж = 1: 1) (Коршунов Б.Г. та ін. Скандій. М. Металургія, 1987, с. 150).

Відомий спосіб переробки відходів виробництва глинозему, який представляє собою суміш оксидів кремнію 16% алюмінію 14% кальцію 33% а і заліза, титану, магнію і близько 0,01% скандію (авт. Свід. СРСР N 191503, C 01 F 17/00, 1967). Матеріал переробляють комплексно, витягуючи з нього послідовно ряд цінних компонентів. Скандій витягають в першу чергу після подрібнення вихідного матеріалу в кульової млині, розкриття його концентрованої сірчаної кислотою (d = 1,87 г / см 3) при 220 o C у ваговому співвідношенні Т: Ж близько 1: 1,5 протягом 4 ч. вихід скандію в розчин становить близько 95% а в кінцевий продукт (Sc 2 O 3) не більше 80%

Недоліком відомих способів є необхідність використання концентрованих кислот, ведення процесу при високих температурах і недостатня повнота вилучення скандію. Крім того, в результаті переробки обьем відвалів практично не зменшується, так як основну їх масу становить не використовується суміш оксидів кремнію, кальцію, алюмінію і заліза. Наприклад, у відходах магнітної сепарації залізорудної сировини зміст, SiО 2 досягає 50; Fe 2 O 3 12; CaO 20; MgO 15, а в попелі бурого вугілля міститься, SiO 2 до 67; Fe 2 O 3 12; Al 2 O 3 19; CaO, MgO 2. Можливому використання діоксиду кремнію в якості сировини для виробництва цементу перешкоджає низький вміст активного SiO 2 (менше 60%), що залишається у відвалах після вилучення скандію.

Винахід дозволяє підвищити ступінь вилучення скандію з відвального сировини при використанні менш концентрованих кислот і проведенні процесу при температурах порядку 85-110 o C. При цьому і відбувається відділення оксидів заліза та інших супутніх домішок від оксиду кремнію, що дозволяє використовувати останній (при вмісті активного SiO 2 більше 65%) в якості вихідної сировини у виробництві будівельних матеріалів.

Спосіб вилучення скандію з кремнийсодержащих матеріалів, переважно з відходів збагачення титаномагнетитів, включає подрібнення і розкладання вихідного матеріалу сірчаною кислотою з концентрацією 150-500- г / л при 85-110 o C з наступним поділом фаз і отриманням фільтрату, що містить скандій, і твердого осаду . Подрібнення проводять до отримання частинок із середнім розміром 1-10 мкм, а подальше розкладання проводять при постійному перемішуванні.

Найкращі результати по вилученню скандію досягаються, якщо вихідний матеріал відразу після подрібнення переносять в реактор з попередньо нагрітим розчином сірчаної кислоти. Розкладання переважно проводять при співвідношенні твердої фази до рідкої від 1: 4 до 1: 7 протягом 1-6 ч. Для зниження втрат скандію осад після фільтрації промивають водою або розведеним розчином HCl при співвідношенні твердої фази до рідкої від 1: 3 до 1: 5 і температурі 20-50 o C.

Приклад 1. Відходи мокрої сепарації титаномагнетитів з розміром частинок 0,07-0,15 мм, що містять, SiO 2 44,6; Fe 2 O 3 7,8; Al 2 O 3 2,2; CaO 19,4; MgO 13,4; TiO 2 1,6; Sc 2 O 3 0,02 подрібнили в кульової млині до середнього розміру частинок 3-6 мкм. Отриманий матеріал перевантажили в реактор з сірчаною кислотою концентрацією 320 г / л, попередньо нагрітій до 95 o C. Співвідношення твердої та рідкої фаз (Т: Ж) склало 1: 5,3. Розкладання проводили при постійному перемішуванні протягом 4,5 год. Температуру під час процесу підтримували в межах 90-95 o C. Після закінчення розкладання фази розділили фільтруванням, осад промили п'ятикратним об'ємом води при 45 o C і визначили зміст компонентів в обох фазах. У розчин перейшло 99,4% вихідного скандію. Тверда фаза містила 72,4% активного SiO 2.

Приклад 2. Відходи сухої магнітної сепарації титаномагнетитів з розміром частинок 0,07-0,15 мм, що містять, SiO 2 49,9; Fe 2 O 3 7,9; Al 2 O 3 4,1; CaO 15,8; MgO 8,7; TiO 2 1,0; Sc 2 O 3 0,014 подрібнили до середнього розміру частинок 2-6 мкм. Подрібнений матеріал перевантажили в реактор з сірчаною кислотою концентрацією 250 г / л, нагрітої до 105 o C. Співвідношення твердої та рідкої фаз (Т: Ж) склало 1: 6,3. Розкладання проводили при постійному перемішуванні протягом 2,5 год. Температуру під час процесу підтримували в межах 100-105 o C. По закінченню розкладання фази розділили фільтруванням, осад промили чотириразовим обсягом 3% розчину HCl при 35 o C. У розчин перейшло 98, 9% вихідного скандію. Тверда фаза містила 80,3% активного SiO 2.

Приклад 3. Золу бурого вугілля, що містить, SiO 2 64; Fe 2 O 3 12,1; Al 2 O 3 18,6; CaO 1; MgO 1,2; TiO 2 0,9; Sc 2 O 3 0,012 подрібнили до середнього розміру частинок 5-8 мкм. Подрібнений матеріал перевантажили в реактор з сірчаною кислотою концентрацією 440 г / л, нагрітої до 90 o C. Співвідношення твердої та рідкої фаз (Т: Ж) склало 1: 4,5. Розкладання проводили при постійному перемішуванні протягом 3 ч. Температура під час процесу перебувала в межах 88-93 o C. Після закінчення розкладання фази розділили фільтруванням, осад промили чотириразовим обсягом 1% розчину HCl при 40 o C. У розчин перейшло 99,1% вихідного скандію.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Спосіб вилучення скандію з кремнийсодержащих матеріалів, що включає подрібнення і розкладання матеріалів мінеральними кислотами при нагріванні і перемішуванні з подальшим поділом фаз і отриманням фільтрату, що містить скандій, і твердого осаду, який відрізняється тим, що подрібнення проводять до отримання частинок з розміром 1 10 мкм, а подальше розкладання проводять сірчаною кислотою з концентрацією 150 500 г / л при 85 110 o С.

2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що подрібнений вихідний матеріал переносять в попередньо нагрітий розчин сірчаної кислоти.

3. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що розкладання проводять при співвідношенні твердої фази до рідкої від 1 4 до 1 7 ст протягом 1 6 год.

4. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що осад після фільтрування промивають водою або розведеним розчином HCl при співвідношенні твердої фази до рідкої від 1 3 до 1 5 і температурі 20 50 o С.

Версія для друку
Дата публікації 14.03.2007гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів