| початок розділу
Виробничі, аматорські радіоаматорські Авіамодельний, ракетомодельного Корисні, цікаві |
хитрощі майстру
електроніка фізика технології винаходи |
таємниці космосу
таємниці Землі таємниці Океану хитрощі Карта розділу |
  |
| Використання матеріалів сайту дозволяється за умови посилання (для сайтів - гіперпосилання) | |||
Навігація: => |
На головну / Каталог патентів / В розділ каталогу / Назад / |
|
ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2088532
СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ ПЛАТИНИ І / АБО ренію з відпрацьованих КАТАЛІЗАТОРІВ
НА ОСНОВІ МІНЕРАЛЬНИХ ОКСИДІВ
Ім'я винахідника: Білий А.С .; Затолокіна О.В .; Хабібісламова Н.М .; Радько Д.М .; Дуплякін В.К.
Ім'я патентовласника: Омський філія Інституту каталізу СО РАН
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1993.11.29
Використання: витяг шляхетних металів з відпрацьованих каталізаторів, що використовуються в нефтеперераюативающей і нафтохімічної промисловості.
Суть винаходу: попередньо прожарений відпрацьований каталізатор піддають обробці розчином соляної і азотної кислот з сумарною концентрацією 0,1-1,0 моль / л і молярним співвідношенням від 3: 1 до 7: 1 при температурі 70-90 o C протягом 1-3 ч з подальшим підвищенням температури до 150-300 o C і витримкою каталізатора при цій температурі в парах, що представляють собою продукт випаровування соляної і азотної кислот протягом 1-3 ч. Потім каталізатор обробляють соляною кислотою з концентрацією 0,025-1,0 моль / л при 30-90 o C протягом 0,5-3,0 год.
ОПИС ВИНАХОДИ
Винахід відноситься до способів вилучення платини або платини і ренію з відпрацьованих промислових каталізаторів, що використовуються в нафтопереробній та нафтохімічній промисловості.
Відомі різні способи вилучення платини або платини і ренію з відпрацьованих каталізаторів. Сутність більшості з них полягає в окисленні металу в розчинні сполуки з подальшим переведенням їх у розчин, розплав або газову фазу.
Найбільш близьким за технічною сутністю до пропонованого винаходу є спосіб вилучення платини і ренію з відпрацьованих каталізаторів, що включає прожарювання каталізатора в струмі повітря або іншого кисневмісного газу при 300-500 o C протягом 2-8 ч і обробку концентрованим розчином (5,0 моль / л) соляної кислоти або сумішшю соляної і азотної кислот при 20-90 o C. Отриманий розчин розділяють на колонках з іонітом.
Недоліком відомого способу є сильне руйнування матриці носія (30 мас. І більше), великі витрати на переробку, а й великі кількості відходів, стоків переробки.
Завдання винаходу полягає в розробці екологічно чистого способу вилучення платини, а й ренію з відпрацьованих каталізаторів, що забезпечує ступінь вилучення металів на рівні 99,0-99,8 мас. скорочення витрат сировини і реагентів, зменшення відходів, стоків переробки, збереження матриці носія для подальшого використання.
Для цього пропонується спосіб переробки каталізаторів шляхом їх обробки спочатку розведеним водним розчином, що містить соляну і азотну кислоти з сумарною концентрацією від 0,1 до 1,0 моль / л і молярним співвідношенням від 3: 1 до 7: 1 при температурах 70-90 o C протягом 1-3 ч, з подальшим підвищенням температури каталізатора до 150-300 o C і витримкою при цій температурі протягом 1-3 год. Потім каталізатор обробляють розчином соляної кислоти з концентрацією 0,025-1,0 моль / л при температурі 30-90 o C протягом 0,5-3,0 год. Відпрацьовані каталізатори перед переробкою прокаливают в повітряному середовищі при температурі 400-500 o C для видалення органічних відкладень.
Істотними відмітними ознаками винаходу є:
- використання розбавленого розчину соляної і азотної кислот (сумарна концентрація від 0,1 до 1,0 моль / л) з молярним співвідношенням від 3: 1 до 7: 1;
- подальше підвищення температури розчину і витримка каталізатора при 150-300 o C в парах, що представляють собою продукт випаровування розчину;
- обробка розчином соляної кислоти з концентрацією 0,025-1,7 моль / л при температурі 30-90 o C.
Виділення платини і ренію з солянокислого розчину проводять шляхом пропускання через аніонообмінні колонки, осадження у вигляді металів -водородом, осадження у вигляді сульфідів сірководнем. Повному виділенню металів сприяє відсутність в розчині великої кількості компонентів носіїв каталізаторів та інших реагентів, що використовуються для переробки каталізаторів відомими способами. Винахід ілюструється приводяться нижче прикладами. Об'єктом переробки були монометалічні (серія АП) і поліметалічні (серія КР) промислові каталізатори, що застосовуються для процесів нафтопереробки і нафтохімії. Каталізатори містять від 0,1 до 0,6 мас. платини (серія АП), а й платину і реній (серія КР) на алюмоокісних носіях. Результати представлені в табл.1. Визначення змісту платини і ренію в розчині проводилося за відомими методиками.
Приклад 1 (по прототипу)
100 г відпрацьованого каталізатора з вмістом платини 0,36% ренію 0,2% попередньо прожареного при 500 o C протягом 6 ч, обробляють розчином, що містить 1000 мол 6Н соляної і 50 мл 58% азотної кислоти і кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 2 , 5 ч.
Ступінь вилучення платини 93% ренію 95% Ступінь розчинення носія 30%
Приклад 2 (за пропонованим способом)
100 г попередньо прожареного при 500 o C відпрацьованого каталізатора АП-64 з вмістом платини 0,6 мас.
обробляють розчином, що містить 77 мл 0,5 н.
соляної кислоти і 10,5 мл азотної кислоти при температурі 90 o C протягом 1,0 год.
Після цього оброблений каталізатор поміщають в сушильну шафу при температурі 60 o C, де витримують 2 год, потім поміщають в муфельну піч при температурі 300 o C і при даній температурі витримують протягом 2 год.
Після цього каталізатор заливають 500 мл 0,5 н.
соляної кислоти і кип'ятять зі зворотним холодильником при температурі 90 o C протягом 2 год.
Ступінь вилучення платини 99% ступінь розчинення носія 5%
Приклади 3-10 проводяться в умовах прикладу 2 при варіюванні нормальності і молярних співвідношень соляної і азотної кислот, часу і нормальності кислоти для екстракції.
приклад 3
Для обробки каталізатора КР-104 з вмістом платини 0,34 мас.
ренію 0,2% використовують розчин, що містить 77 мл 05 н.
соляної кислоти і 10,5 мл азотної кислоти. Час обробки 1,5 ч при 70 o C і 2 ч при 200 o C.
Екстракція проводиться 0,5 н.
розчином соляної кислоти при температурі 30 o C протягом 3 год.
Ступінь вилучення платини 98% ренію 98% ступінь розчинення носія 5%
приклад 4
Обробці піддається каталізатор КР-104 з вмістом платини 0,34% ренію 0,2% використовується розчин, що містить 72 мл 0,5 н.
соляної і 18 мл 0,5 н.
азотної кислот при температурі 70 o C протягом 1,5 год.
У муфелі каталізатор витримують 3 год при температурі 150 o C протягом 1 год.
Отримано результати: ступінь вилучення платини 98% ренію 99% ступінь розчинення носія 5%
приклад 5
Обробці піддається каталізатор КР-104 з вмістом платини 0,34% ренію 0,2% з використанням розчину, що містить 77 мл 0,1 н.
соляної і 10,5 мл 0,1 н.
азотної кислот. Час обробки 1,5 ч при температурі 90 o C, витримка в муфелі 1 ч при температурі 200 o C.
Екстракція проводилася 0,025 н.
розчином соляної кислоти при температурі 30 o C протягом 0,5 год.
Ступінь вилучення по платині 98,5% по ренію 98,0% ступінь розчинення носія 2%
приклад 6
Обробці піддається каталізатор КР-104 з вмістом платини 0,34% ренію 0,2% з використанням розчину, що містить 73 мл 0,5 н.
соляної і 14,6 мл 0,5 н.
азотної кислот. Температура обробки 90 o C протягом 1 год, витримка в муфелі 300 o C протягом 3 год. Екстракція проводилася 0,5 н.
розчином соляної кислоти при температурі 90 o C протягом 2 год.
Ступінь вилучення платини 99,8% ренію 99,0% ступінь розчинення носія 4%
приклад 7
Обробляють каталізатор КР-104.
Використовують розчин, що містить 77 мл 0,5 н.
соляної і 10,5 мл 0,5 н.
азотної кислот, температура обробки 90 o C протягом 1 год, витримка в муфелі при 300 o C протягом 1 год.
Екстракція здійснювалася 1,0 н.
розчином соляної кислоти при температурі 90 o C протягом 2 год.
Ступінь вилучення платини 99,8% ренію 99,0% ступінь розчинення носія 10%
приклад 8
Обробці піддається каталізатор КР-110 з вмістом платини 0,34% ренію 0,21% який обробляється розчином, що містить 66 мл 0,05 н.
соляної і 22 мл 0,05 н.
азотної кислот при температурі 90 o C протягом 1,5 год.
Витримка в муфелі при 90 o C протягом 1,5 год.
Ступінь вилучення платини 75,5% ренію 90,0% ступінь розчинення носія 2%
приклад 9
Обробці піддається каталізатор КР-110 розчином, що містить 77,0 мл 1,5 н.
соляної і 10,8 мл 1,5 н.
азотної кислот при температурі 70 o C протягом 1 год, витримка в муфелі при 150 o C протягом 1 год.
Метали екстрагують 0,025 н.
розчином соляної кислоти при температурі 70 o C, протягом 0,5 год.
Ступінь вилучення платини 99,2% ренію 98,5% ступінь розчинення носія 20%
приклад 10
Каталізатор КР-104 з вмістом платини 0,34% ренію 0,2% обробляють розчином, що містить 77 мл 3 н.
соляної і 10,8 мл 3 н.
азотної кислот при температурі 70 o C протягом 1 год, витримці в муфелі при 150 o C протягом 1 год.
Екстракцію здійснюють 0,025 н.
розчином соляної кислоти при температурі 30 o C протягом 0,5 год.
Ступінь вилучення платини 98% ренію 98% ступінь розчинення носія 30%
Приклад 11 (для порівняння)
100 г каталізатора КР-110, попередньо прожареного при температурі 400 o C, обробляють розчином, що містить 77 мл 0,5 н.
соляної і 10,8 мл 0,5 н.
азотної кислот при температурі 90 o C протягом 1 год.
Метали екстрагують 0,5 н.
соляною кислотою при температурі 90 o C протягом 1 год.
Ступінь вилучення платини 80% ренію 85% ступінь руйнування носія 2%
Приклад 12 (для порівняння)
Проводять в умовах прикладу 11, але використовують розчин, що містить 77 мл 0,1 н.
соляної і 10,9 мл 0,1 н.
азотної кислот. Обробку ведуть при температурі 90 o C протягом 1,5 год.
Екстракцію здійснюють 0,025 н.
соляною кислотою при температурі 70 o C протягом 3 год.
Ступінь вилучення платини 80% ренію 90% ступінь розчинення носія 2%
Приклад 13 (для порівняння)
Проводять в умовах прикладу 12, але виключають стадію обробки розведеним розчином соляної і азотної кислот, і витримують каталізатор в муфелі при температурі 150 o C протягом 2 год.
Ектракцію здійснюють 0,5 н.
розчином соляної кислоти при температурі 70 o C протягом 3 год.
Ступінь вилучення платини 70% ренію 80% ступінь руйнування носія 2%
Приклад 14 (для порівняння)
Проводять в умовах прикладу 2, але витримують каталізатор в муфелі при температурі 500 o C протягом 2 год.
Ступінь вилучення платини 80% ступінь руйнування носія 2%
Як видно з представлених даних, пропонований спосіб має наступні переваги:
- ступінь вилучення металів становить 99,0- 99,8 мас.
- забезпечує значне скорочення витрат сировини і реагентів;
- забезпечує зменшення відходів та стоків переробки (табл. 2);
- забезпечує збереження матриці носія для подальшого використання.
Можливість повторного використання матриці носія є одним з істотних технологічних результатів. У табл. 3 наведені основні текстурні характеристики і адсорбційні властивості каталізатора після вилучення пластини і ренію. З табл. 3 видно, що за своїми основними показниками носій відпрацьованого каталізатора задовольняє вимогам технічних умов до показників якості оксиду алюмінію, який використовують в якості осушувача газів. З цих причин носій каталізатора може бути використаний в якості товарного продукту.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
Спосіб вилучення платини і / або ренію з відпрацьованих каталізаторів на основі мінеральних оксидів, що включає прожарювання каталізатора, обробку водним розчином соляної і азотної кислот при 70- 90 o С, що відрізняється тим, що обробку ведуть розчином соляної і азотної кислот з сумарною концентрацією 0,1 -1,0 моль / л і молярної співвідношенні 3: 1 до 7: 1, після чого підвищують температуру і витримують каталізатор в парах, що представляють собою продукт випаровування соляної і азотної кислот при 150- 300 o с, а потім обробляють розчином соляної кислоти з концентрацією 0,025- 1,0 моль / л при 30 90 o С.
Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що витримку каталізатора в парах, що представляють собою продукт випаровування соляної і азотної кислот при 150 - 300 o С, ведуть протягом 1 3 ч.
Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що обробку розчином соляної кислоти проводять протягом 0,5- 3,0 ч.
Версія для друку
Дата публікації 07.11.2006гг
Коментарі
Коментуючи, пам'ятайте про те, що зміст і тон Вашого повідомлення можуть зачіпати почуття реальних людей, проявляйте повагу та толерантність до своїх співрозмовників навіть у тому випадку, якщо Ви не поділяєте їхню думку, Ваша поведінка за умов свободи висловлювань та анонімності, наданих інтернетом, змінює не тільки віртуальний, але й реальний світ. Всі коменти приховані з індексу, спам контролюється.