| початок розділу
Виробничі, аматорські радіоаматорські Авіамодельний, ракетомодельного Корисні, цікаві |
хитрощі майстру
електроніка фізика технології винаходи |
таємниці космосу
таємниці Землі таємниці Океану хитрощі Карта розділу |
  |
| Використання матеріалів сайту дозволяється за умови посилання (для сайтів - гіперпосилання) | |||
Навігація: => |
На головну / Каталог патентів / В розділ каталогу / Назад / |
|
ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2100072
СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ ПЛАТИНИ І ренію з відпрацьованих
платінореніевих КАТАЛІЗАТОРІВ
Ім'я винахідника: Борбат В.Ф .; Адеева Л.Н.
Ім'я патентовласника: Омський державний університет
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1996.09.25
Винахід відноситься до області переробки відпрацьованих платінореніевих каталізаторів на Al2O3-основі.
Суть винаходу: платінореніевих каталізатор спекают з лугом NaOH в відновлювальної середовищі, яка створюється вуглецевмісних агентом, наприклад активованим вугіллям. Температура спікання 900-950oC. Потім спек розчиняють в розведеною сірчаної кислоти при підвищеній температурі протягом 1,5-2 ч. Платина і реній концентруються в шламі, який відокремлюють від розчину, отриманого при розчиненні спека. Спосіб забезпечує практично повне спільне виділення платини і ренію з відпрацьованого платінореніевих каталізатора. Винахід може бути використано для приготування з витягнутих металів просочувальних розчинів у виробництві каталізаторів і дозволить виключити багатостадійні операції роздільного виділення платини і ренію та їх очищення.
ОПИС ВИНАХОДИ
Винахід відноситься до області переробки відпрацьованих платінореніевих каталізаторів і може бути використано для утилізації платини і ренію шляхом повернення їх у виробництво нових партій каталізаторів.
Відомо, що одним з основних способів переробки Pt -містять каталізаторів є лужне вилуговування з попередніми випалюванням або без нього. У цьому способі [1] платиновий каталізатор на основі Al 2 O 3 піддають плавлення з надлишком гідроксиду натрію. Утворений розплав витравлюють водою, при цьому основа каталізатора розчиняється, а платина концентрується в шламі, з якого її виділяють. Цей метод можна застосовувати до платінореніевих катализаторам, при цьому реній буде переходити в розчин у вигляді перрената натрію спільно з основою каталізатора, тобто буде здійснено роздільне витяг платини і ренію з відпрацьованого каталізатора.
Відомий і спосіб вилучення ренію з платінореніевих каталізатора обробкою їдким натром (можна в жорстких умовах концентрованим розчином при підвищеній температурі в автоклаві) [2] Платина залишається в осаді, а перренат сорбують з розчину на макропористі анионите. Спосіб забезпечує роздільне витяг ренію і платини з відпрацьованого каталізатора, що не завжди доцільно.
Найбільш близьким до пропонованого є спосіб [3] який полягає в обробці відпрацьованого платінореніевих каталізатора на носії Al 2 O 3, спочатку нагріванням в струмі повітря, що сприяє окисленню ренію і більш повного перекладу його в розчин при подальшому вилуговуванні, а потім обробляють при перемішуванні сірчаної кислотою. В утворюється розчин Al 2 (SO 4)3 переходить реній з каталізатора, а платина залишається в шламі. З розчинів Re витягується за допомогою сільноосновним аніоніта. Спосіб забезпечує вилучення> 92% Re.
Ці способи кислотного та лужного вилуговування, описані в літературі, завжди забезпечують роздільне виділення платини і ренію, при цьому платина концентрується в шламі, а реній переходить в розчин, потім слідують багатостадійні операції вилучення цих металів, їх очищення, які, як правило, супроводжуються великими втратами цих дорогих металів. У той же час, на практиці в деяких випадках немає необхідності роздільного виділення платини і ренію з відпрацьованого каталізатора, наприклад, для спільного їх використання при приготуванні просочувальних розчинів у виробництві платінореніевих каталізаторів.
Завданням цього винаходу є розробка способу, в якому платина і реній витягуються спільно і при цьому концентруються в невеликих обсягах твердої фази значно менших у порівнянні з обсягами вихідного відпрацьованого каталізатора. Подальше спільне витяг платини і ренію з концентрату зажадає значно менших обсягів розчинів і призведе до скорочення числа операцій по їх виділенню і очищенню, в порівнянні з існуючими способами кислотного та лужного вилуговування.
Зазначений технічний результат досягається тим, що в способі вилучення платини і ренію з відпрацьованого каталізатора, заснованому на нагріванні каталізатора і наступному вилуговуванні розчином сірчаної кислоти, перед вилуговуванням каталізатор нагрівають з лугом NaOH до спікання в відновної середовищі. При цьому каталізатор і луг беруть у співвідношенні 1: 1,2-1,4. В якості агента для створення відновлювальної середовища береться вуглецевмісний матеріал, наприклад, активоване вугілля, низьковольтний кам'яне вугілля, деревна тирса в кількості, достатній для запобігання окислення ренію під час процесу спікання каталізатора з лугом. Спікання проводиться при нагріванні до температури 900-950 o C.
Подальше вилуговування спека проводять розведеними розчинами сірчаної кислоти. Кислотне вилуговування вибрано, щоб запобігти окисленню Re на стадії розчинення спека, так як реній окислюється в лужному середовищі (Ф (ReO 4 / Re) -0,58 мВ) значно сильніше, ніж в кислому (v (ReO 4 / Re) 0, 37 мВ). Вилуговування сірчаною кислотою проводять при температурі 80-90 o C протягом 1,5-2 ч. В результаті основа каталізатора Al 2 O 3 переходить при спіканні в алюмінат натрію, який потім розчиняється в сірчаної кислоти, а платина і реній концентруються в шламі. При цьому в шламі концентрується практично вся платина і 99,0-99,1% Re. Маса шламу становить 2,0-2,2% від початкової маси каталізатора. Заявляється спосіб дозволяє витягувати платину і реній спільно. Цей спосіб може бути розвинений в двох напрямках. По-перше, це може бути отримання чистих Pt і Re за існуючим способам переробки Pt-містять шламів з утилізацією Re. Або ж отримання платінореніевих розчинів, які можуть бути використані в якості просочувальних при отриманні нових партій каталізаторів, що призведе до створення замкнутого циклу: виробництво каталізаторів використання - переробка відпрацьованих каталізаторів виробництво каталізаторів, і виключить багатостадійні операції виділення Pt і Re і їх очищення, для отримання у вигляді товарного продукту.
приклад 1
Каталізатор КР-104 масою 1 г подрібнюють до розмірів 0,25 мм, ретельно змішують з лугом NaOH і активованим вугіллям в співвідношенні каталізатор NaOH активоване вугілля 1: 1,4: 0,5, поміщають в фарфоровий тигель, закривають тигель кришкою для запобігання попаданню кисню в зону спікання, поміщають в муфельну піч і нагрівають до температури 950 o C.
Нагрівання ведеться поступово протягом 20-30 хв.
Після досягнення температури 950 o C муфельну піч відключають і тиглі охолоджуються. Після охолодження спека його подрібнюють і розчиняють сірчаної кислотою концентрації 50 г / л, взятої в достатній кількості для розчинення спека. Розчинення проводять при температурі 90 o C протягом 1,5 год при додаванні 0,2 г порошкоподібного алюмінію для цементації платини. При розчиненні спека алюмінат натрію переходить в розчин, а платина і реній концентруються в шламі. Шлам від розчину відокремлюють фільтруванням. Аналізи на вміст платини виконувалися атомно-абсорбційним методом, а на утримання ренію спектрофотометрично в присутності тіосечовини. Платина практично повністю концентрується в шламі, в розчині платина відсутня. А реній концентрується в шламі на 99,0-99,1% ступінь розчинення каталізатора складає 98%
приклад 2
Умови проведення спікання ті ж, за винятком того, що замість активованого вугілля в зону спікання містилися деревна тирса в тому ж співвідношенні, що і в прикладі 1.
Всі наступні операції виконувалися без зміни.
Результати досвіду: платина концентрується в шлам повністю, реній на 99,0-99,1% Ступінь розчинення каталізатора складає 97,8-98,0%
приклад 3
Умови проведення спікання з лугом ті ж, за винятком того, що не вводився в зону спікання вуглецевмісний агент, який створює відновну середу. Після спікання вилуговування спека проводилося сірчаною кислотою концентрацією 50 г / л при кімнатній температурі протягом 1 год.
Результати досвіду: ступінь вилучення ренію в розчин 24-25% тобто в шламі концентрується 75-76% Re, ступінь розчинення основи каталізатора 81-84% т. е. ми бачимо з порівняння прикладів 1 і 3, що відновне середовище значно перешкоджає окисленню ренію і переходу його в розчин на стадії кислотного вилуговування, а підвищення температури вилуговування сприяє більш повного розчинення спека.
ДЖЕРЕЛА ІНФОРМАЦІЇ
Сіттіч М. Витяг металів і неорганічних сполук з відходів: Довідник, М. Металургія, 1985, с. 408.
НДР, патент, 143363, 1980.
CPP, патент, 87632, кл. C 01 G 47/00.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
Спосіб вилучення платини і ренію з відпрацьованих платінореніевих каталізаторів, заснований на нагріванні каталізатора і наступному вилуговуванні розчином сірчаної кислоти, що відрізняється тим, що перед вилуговуванням каталізатор попередньо нагрівають до спікання з лугом NaOH в відновлювальної середовищі.
Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що каталізатор і луг беруть у співвідношенні 1 1,2 1,4 по масі.
Спосіб за п.2, що відрізняється тим, що відновну середу створюють введенням в зону спікання вуглець агента в кількості, достатній для запобігання окислення ренію.
Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що спікання проводять при нагріванні до 900 950 o С.
Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що вилуговування проводять розведеними розчинами сірчаної кислоти при підвищеній температурі 80 - 90 o С протягом 1,5 2,0 ч.
Версія для друку
Дата публікації 07.11.2006гг
Коментарі
Коментуючи, пам'ятайте про те, що зміст і тон Вашого повідомлення можуть зачіпати почуття реальних людей, проявляйте повагу та толерантність до своїх співрозмовників навіть у тому випадку, якщо Ви не поділяєте їхню думку, Ваша поведінка за умов свободи висловлювань та анонімності, наданих інтернетом, змінює не тільки віртуальний, але й реальний світ. Всі коменти приховані з індексу, спам контролюється.