ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2081831

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ скандію ІЗ РОЗЧИНІВ ХЛОРИДУ АЛЮМІНІЮ

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ скандію ІЗ РОЗЧИНІВ ХЛОРИДУ АЛЮМІНІЮ

Ім'я винахідника: Самойлов Ю.М .; Ісупов В.П.
Ім'я патентовласника: Інститут хімії твердого тіла і переробки мінеральної сировини СО РАН; Самойлов Юрій Михайлович; Ісупов Віталій Петрович
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1993.11.29

Використання: витяг рідкісних і лужних металів екстракцією. Суть методу: скандійсодержащій розчин хлориду алюмінію обробляють сумішшю ТБФ, що містить 20 - 30 г / л Fe O з 5 - 10 об.%. карбонової кислоти. Реекстрагіруют скандій сумішшю 3Н HCl і 3Н H 2 SO 4. При наявності у вихідному розчині літію спочатку здійснюють його реекстракції 6н HCl, а потім реекстрагіруют скандій.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до гідрометалургії рідкісних металів, зокрема до способів екстракції скандію і літію з розчинів хлориду алюмінію.

Відомий спосіб отримання скандію з розчинів хлориду алюмінію трибутилфосфатом [1] з подальшою реекстракції скандію розчинами соляної кислоти.

Недоліками відомого способу є малі коефіцієнти розподілу скандію (D Sc 1 3 при C Al 60 70 г / л; витяг скандію 50 60%), а й відсутність можливості отримання іншого цінного компонента літію, тому що D Li 0,1 0,3 (2).

Завдання винаходу підвищення ефективності вилучення скандію з одночасним виділенням літію з розчинів хлориду алюмінію, що спрощує процес і забезпечує більшу комплектність в переробці редкометалльние сировини.

Поставлена мета досягається тим, що екстракцію скандію і літію з хлорсодержащей водної фази здійснюють трибутилфосфатом, що містить HFeCl 4(Fe O 30 г / л), з добавкою карбонової кислоти (10 об.), А реекстракції металів проводять роздільно: спочатку реекстрагіруют літій 6 8 н. розчином соляної кислоти, потім скандій 3 н. HCl або її сумішшю з сірчаною кислотою.

У таблиці 1 наведені дані по екстракції скандію і літію з хлорсодержащего розчину складу, г-л: Sс 0,13, Li 1,3, Al 64,0 в залежності від складу екстрагента. Як видно з табл. 1, при екстракції чистим ТБФ (рядок 1, умови прототипу) спостерігаються мінімальні значення ступеня вилучення (E,) літію і скандію.

Добавка карбонової кислоти (HR) до ТБФ призводить до незначного зростання E Li від 5,7% до 15,2% E Sc при цьому знаходиться в межах 34 - 65,9% (рядка 2 5). Введення в ТБФ якій міститься залізо хлоридного комплексу (HFeCl 4)O обумовлює різке підвищення E Li до значення 95% E Sc при цьому і підвищуються (приклади 6 10). Оптимальна концентрація заліза в органічній фазі має становити 20 30 г / л. При концентрації менше 20 г / л мала екстракція скандію і літію, а при C Fe> 30 г / л збільшується в'язкість органічної фази, що призводить до збільшення часу розшаровування фаз. Додавання карбонової кислоти до залізничного ТБФ (Fe O 30 г / л) підвищує E Sc до значення 90% E Li при цьому залишаються досить високими (рядка 11 15). На підставі цього оптимальний склад органічної фази для екстракції скандію і літію з розчинів хлориду алюмінію: ТБФ (Fe O 30 г / л) + HR (5 10%).

Для реекстракції скандію і літію з органічної фази оптимального складу використовуються розчини соляної кислоти і її суміші з сірчаною кислотою (таблиця 2). У разі літію відбувається його кількісна реекстракції для всієї області зміни концентрації соляної кислоти або її суміші з сірчаною кислотою. Для скандію при C HCl 3 -5 н. і відносини обсягів фаз O: B = 1: 1 коефіцієнти розподілу його рівні 0,2 0,3, а при більш високій C HCl, D Sc різко зростають до значення 116, що вказує на неможливість його реекстракції розчинами соляної кислоти з концентрацією 5, 5 8,5 н. (Рядка 4 8, табл.2). При O: B рівному 5: 1, і C HCl 4-6 н. реекстракції скандію і мала. Для підвищення реекстрагіруемості скандію використані суміші HCl і H 2 SO 4, причому найменший коефіцієнт розподілу скандію 0,1 спостерігається для 3-нормальної суміші кислот (приклад 15, табл. 2), в цьому випадку перехід заліза в реекстракт становить кілька десятих г / л , а ступінь реекстракції скандію дорівнює 91,5% На підставі даних табл. 2 здійснення роздільної реекстракції літію і скандію виглядає наступним чином: спочатку реекстрагіруют літій 6 8 н. розчинами соляної кислоти, при цьому відбувається і очищення органічної фази від домішки алюмінію, а скандій кількісно залишається в екстракті. Далі реекстрагіруют скандій 3 н. HCl 3 н. H 2 SO 4 і виділяють його з реекстракт відомими способами, а регенеровану органічну фазу направляють в голову процесу на екстракцію.

Приклад 1. На екстракцію взято хлоридні розчин, що містить, г / л: Li 1,31, Sc 0,13, Al -64. Екстракцію проводять органічної фазою: ТБФ (30 г / л Fe) + 10% каприлової кислоти при співвідношенні O: B 1:20. Після струшування протягом 10 хвилин отримують екстракт, що містить 1,58 г / л Sc, 2,7 г / л Li і 2 г / л Al (відсоток екстракції Sc 61% Li 10%). Після відмивання екстракту від літію і алюмінію 6н розчином HCl отримана органічна фаза, яка містить: 1,52 г / л Sc і 0,28 г / л Li (в водну фазу перейшло 3,8% Sc і> 90% Li). При подальшій реекстракції скандію 3 н HCl 3 н H 2 SO 4 при O: B 1: 1 отриманий реекстракт, що містить 1,5 г / л Sc і 0,22 г / л Li.

Приклад 2. Умови екстракції і склади розчину як в прикладі 1, за винятком значення O: B, яке дорівнює 1: 3. Отримано органічна фаза, яка містить 3,2 г / л Li і 0,243 г / л Sc (відсоток екстракції Li 82, Sc 62). Після реекстракції літію (і очищення від Al) 6 н. HCl при O: B 3: 1 отриманий Li-реекстракт складу 8 г / л Li, 5 г / л Al і 0,06 г / л Sc і органічна фаза, яка містить 0,222 г / л Sc і 0,2 г / л Li . В результаті реекстракції сумішшю HCl - H 2 SO 4 при O: B 5: 1 отриманий реекстракт, що містить 0,6 г / л Sc (D Sc 0,17) і 0,5 г / л Li.

Таким чином, процес вилучення скандію і літію з хлоридних розчинів може бути здійснений таким чином: спільна екстракція скандію і літію при O: B 1: 2 1: 3 і роздільна реекстракції літію, потім скандію.

Таким чином, використання запропонованого способу дозволяє ефективно видобувати скандій, а й літій з розчинів хлоридів при використанні одного і того ж екстрагента, що спрощує процес і забезпечує більшу комплексність в переробці редкометалльние сировини.

ВИКОРИСТОВУВАНА ЛІТЕРАТУРА

1. Коровін С.С. Глубоков Ю.М. Петров К.І. та ін. Взаємодія хлоридів металів з фосфорорганічними сполуками. В кн. Хімія процесів екстракції. М. Наука, 1972, с. 162 №171.

2. Фаворська Л.В. Преснецова В.А. Вайнбергер Г.Н. Екстракція скандію і заліза трибутилфосфатом з хлоридних розчинів. В кн. Хімія процесів екстракції. М. Наука, 1972, с. 178 181.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Спосіб вилучення скандію з розчинів хлориду алюмінію екстракцією трибутилфосфатом з подальшою реекстракції, що відрізняється тим, що екстракцію ведуть сумішшю якій міститься залізо трибутилфосфату (Fe 0 20 30 г / л) з 5 10 об. карбонової кислоти, а реекстракції 3 н. НСl або сумішшю 3 н. НСl і 3 н. Н 2 SO 4.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в разі присутності літію в вихідному розчині, його реекстракції здійснюють попередньо 6 н. НСl.

Версія для друку
Дата публікації 15.03.2007гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів