ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2075521

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ МЕТАЛІВ ІЗ ВІДПРАЦЬОВАНОГО РОЗПЛАВУ ВИРОБНИЦТВА Тетрахлорид ТИТАН

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ МЕТАЛІВ
З ВІДПРАЦЬОВАНОГО РОЗПЛАВУ ВИРОБНИЦТВА Тетрахлорид ТИТАН

Ім'я винахідника: Кудрявський Ю.П .; Фрейдліна Р.Г .; Бондарєв Е.І .; Яковенко Б.І.
Ім'я патентовласника: АОО "Авісма" титано-магнієвий комбінат "
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1993.08.16

Винахід відноситься до способу отримання металів з відпрацьованого розплаву виробництва тетрахлориду титану вилуговуванням з отриманням хлоридного розчину, осадженням з розчину гідроксидів, хрому, рідкісних і радіоактивних металів, обробкою осаду розчином гіпохлориту натрію, відділенням редкометального концентрату від хроматного розчину. Сутність: хроматних розчин змішують з хлоридним розчином в співвідношенні 1: 1-2 після відділення осаду гідроксидів і вводять в отриману пульпу лужної реагент до pH 6-9.

ОПИС ВИНАХОДИ

Пропонований винахід відноситься до галузі кольорової металургії і може бути використано при утилізації та знешкодження відходів процесів хлорування тітансодержащіх концентратів.

При отриманні тетрахлорида титану утворюються значні кількості відходів, що містять натрій, калій, магній, кальцій, алюміній, титан, цирконій, скандій, торій, ніобій, тантал, ванадій, залізо, хром, марганець, вуглець, кремній і ін. В основному всі метали знаходяться в формі хлоридів, легкорозчинних у воді.

При існуючих методах переробки все цінні компоненти, що знаходяться у відходах, безповоротно губляться і завдають непоправної шкоди навколишньому середовищу в зв'язку з забрудненням легкорозчинні, високотоксичними відходами виробництва.

Відомий спосіб вилучення металів з відходів титанового виробництва [1] полягає в наступному. Відпрацьований розплав титанових хлораторов зливають в воду, концентрують шляхом циркуляції, потім обробляють вапняним молоком.

Недоліками даного способу є -освіту Сильнозасолені стічних вод, що містять хлориди натрію, калію, кальцію, магнію; отримання концентрату металів у формі оксидів і гідроксидів, подальша переробка якого утруднена.

При такій переробці відходів не утилізуються такі цінні компоненти, як хром, залізо, марганець, скандій та ін. А відбувається лише їх часткове знешкодження в зв'язку з утворенням важкорозчинних оксидів і гідроксидів металів.

По-друге, утворюються висококонцентровані хлоридні розчини, які містять до 200-250 г / дм 3 солей, які після змішування з іншими стоками скидаються у водні басейни (в р. Кама).

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ МЕТАЛІВ ІЗ ВІДПРАЦЬОВАНОГО РОЗПЛАВУ ВИРОБНИЦТВА Тетрахлорид ТИТАН СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ МЕТАЛІВ ІЗ ВІДПРАЦЬОВАНОГО РОЗПЛАВУ ВИРОБНИЦТВА Тетрахлорид ТИТАН

З відомих аналогів найбільш близьким до заявляється способу за сукупністю ознак є відомий спосіб добування металів з відходів титанового виробництва [2] ПРОТОТИП. Спосіб по прототипу (фіг.1) включає наступні операції: вилуговування відпрацьованого розплаву водою; осадження хрому, рідкісних і радіоактивних металів лужним реагентом з отриманням чорнового хромового концентрату (НХК); -відділення НХК від хлоридного розчину; -оброблення НХК лужним розчином гіпохлориту натрію; відділення редкометального концентрату від хроматного розчину; переробку хроматного розчину з отриманням хромсодержащих неорганічних пігментів, наприклад фосфату хрому, свинцеві і свінцовомолібдатние крона.

Недоліками даного способу є:

  • складність і многостадийность переробки хроматних розчинів, в зв'язку з чим відомий спосіб може бути використаний і рекомендований в даний час до реалізації при переробці порівняно невеликих обсягів утворюються розчинів;
  • використання для переробки хроматних розчинів дефіцитних і в той же час токсичних речовин сполук свинцю, що відповідно створює додаткові труднощі, пов'язані з організацією робочих місць апаратників, і складнощі, пов'язані із запобіганням попадання сполук свинцю в скидні (стічні, промивні) води.

Зазначені недоліки обумовлені цілим рядом причин. Відповідно до технології отримання пігментів передбачено використання значного надлишку кислот, що призводить до утворення кислих розчинів. По-друге, використання високотоксичних сполук свинцю і крім (VI) призводить до обмеження їх використання.

Заявляється технічне рішення спрямоване на вирішення завдання, що полягає в усуненні вищевказаних недоліків відомого способу, спрощення технології і в забезпеченні умов створення малоотходной технології знешкодженні відходів та утилізації цінних компонентів у формі товарних продуктів і / або напівпродуктів.

Дане завдання вирішується пропонованим способом вилучення металів з відходів титанового виробництва, сутність якого виражається наступною сукупністю суттєвих ознак: -вищелачіваніем відпрацьованого розплаву; осадженням з розчину хрому рідкісних і радіоактивних металів лужним реагентом; -Поділ хлоридного розчину і осаду; -оброблення осаду лужним розчином гіпохлориту натрію; фільтруванням пульпи з відділення редкометального концентрату від хроматного розчину.

Відмінними ознаками і є такі: змішання хроматного і хлоридних розчинів в співвідношенні 1: 1-2; обробка розчинів після змішання лужним реагентом до pH 6 9.

Принципово-технологічна схема вилучення металів з відходів титанового виробництва приведена на фіг.2.

Послідовність операцій, співвідношення реагентів і значень pH в процесі вилучення металів обумовлені наступним.

Співвідношення хроматного і хлоридного розчинів при їх змішуванні вибрано з таких міркувань. Хроматних розчин містить до 6 г / дм 3 хрому (VI) в формі хромата або біхромату натрію, що в 60 · 10 3 разів перевищує ГДК (0,1 мг / дм 3) для водойм госп. питного і культурно-побутового водокористування або 60 • 10 5 разів для водойм рибогосподарського призначення (ГДК = 0,001 мг / дм 3). Хлоридні розчин після відділення осаду гідроксидів хрому, рідкісних і радіоактивних металів містить, г / дм 3: заліза (II) 25-40; заліза (III) 0,5-1,0; марганцю (II) 3-8.

Так, в результаті змішування розчинів відбувається взаємне знешкодження розчинів і освіту після відповідної обробки лужним реагентом залізо-хром-марганцевого концентрату. При відношенні хроматного до хлоридного розчину менше 1 не відбувається повного знешкодження розчину від хрому (VI), який при подальшій обробці лужним реагентом залишається в розчині. При відносно більше 2 не відбувається знешкодження хлоридних розчинів від заліза і марганцю.

Інтервал pH 6-9 обробки лужним реагентом обумовлено тим, що при даному значенні pH відбувається максимальне осадження сполук хрому, заліза і марганцю. При pH менше 6 відбувається неповне осадження сполук марганцю, а при pH більше 9 спостерігається перевитрата лужного реагенту і при скиданні високолужних стоків виникає необхідність їх нейтралізації до pH 6-7.

Таким чином, у порівнянні з відомим способом при здійсненні процесу за пропонованим способом відбувається взаємне знешкодження розчинів і утилізація цінних компонентів в повному обсязі з отриманням товарних продуктів і / або напівпродуктів і створення умов безвідходної технології переробки відходів титанового виробництва.

Аналіз патентної та науково-технічної документації свідчить про те, що в джерелах інформації не виявлено опис способів, аналогічних запропонованим і збігаються з тим, що заявляється технічним рішенням за сукупністю суттєвих ознак.

Аналіз рівня техніки щодо сукупності всіх істотних ознак заявленого технічного рішення показує, що запропонований спосіб відповідає критерію новизни.

Перевірка відповідності заявленого винаходу вимогу винахідницького рівня щодо всіх істотних ознак свідчить про те, що пропонований спосіб не слід явно з відомого рівня техніки.

Відомості, що підтверджують можливість здійснення винаходу, наведені в прикладах.

Приклад 1 (за відомим способом прототипу)

Відпрацьований розплав витравлюють в воді при Ж: Т = 2: 1, нерозчинний залишок відокремлюють від розчину. Отриманий розчин містить, г / дм 3: Fe 35,7; Cr 2,9; Mn 7,3; Na 83,6; Mg 0,67; Al 1,3; Ti 0,2; Zr 0,46; Sc 0,04 та ін. 1 л розчину обробили 2 н. розчином гідроксиду натрію до pH 4,5. При цьому отримали 58 г осаду гідроксидів металів (хрому, рідкісних і радіоактивних) вологістю 75 і 1,08 дм 3 хлоридного розчину складу, г / дм 3: 28,7 Fe; 6,5 Mn; 80,2 Na. Чернової хромовий концентрат складу, мас. 5 Cr; 6 Fe; 0,07 Sc; 2,2 Al; 75 H 2 O обробили лужним розчином гіпохлориту натрію в кількості 200 мл при температурі 90 o C. Після введення 0,2% розчину ПАА пульпу відфільтрували. Отримано 250 мм хроматного розчину з масовою концентрацією хрому (VI) 7,8 г / дм 3 і 30 г редкометального концентрату (РМК) вологістю 70% РМК використовують для вилучення і отримання індивідуальних сполук скандію.

Хроматних розчин використовували для отримання хромсодержащих пігментів, наприклад свинцевих кронов. Для цього в розчин вводили 1 мл сірчаної кислоти, нагрівали до 30 o C, вводили 15,5 г солі свинцю (нітрат або ацетат), підтримували pH суспензії 3,0-3,5. В результаті синтезу отримано 17,8 г лимонного крона складу PbCrO 4 · 0,5 PbSO 4.

Таким чином, при здійсненні процесу за відомим способом відбувається концентрування і витяг тільки сполук хрому, при цьому використовуються дефіцитні і токсичні реагенти.

Приклад 2 (за пропонованим способом)

Вилуговування відпрацьованого плаву, осадження хрому, переробку НХК з отриманням хроматного розчину і редкометального концентрату ведуть аналогічно прикладу 1.

Хроматних розчин складу, наведеного в прикладі 1, змішують з хлоридним розчином. При змішуванні зазначених розчинів в співвідношенні 1: 0,5 ступінь знешкодження розчину від хрому склала 60% при співвідношенні хроматного розчину і хлоридного 1: 1-2 відбувається повне знешкодження розчину від хрому (VI) до норм ГДК, при відношенні> 2 відбувається неповне знешкодження від марганцю.

В результаті змішування утворюються розчини, що містять, г / дм 3: при співвідношенні 1: 1 3,9 Cr; 3,2 Mn; 14,3 Fe, при співвідношенні 1: 2 2,6 Cr; 4,3 Mn; 19,1 Fe.

При подальшій обробці розчину гідроксидом натрію утворюються опади, склад яких наведено в таблиці.

Як видно з отриманих даних, при pH <6 не відбувається повного вилучення з розчину заліза і марганцю, при pH> 9 склад осаду не змінюється.

При змішуванні хроматного і хлоридного розчинів відбувається взаємне їх знешкодження з отриманням залізо-хром-марганцевого концентрату, який може бути використаний для отримання каталізаторів і / або сорбентів, і / або пігментів.

Частина, що залишилася хлоридного розчину переробляється за відомою технологією з отриманням оксігідроксіда заліза і діоксиду марганцю.

Таким чином, запропонований спосіб вилучення металів з відходів титанового виробництва дозволяє спростити технологію знешкодження від токсичних металів і забезпечити умови створення безвідходної технології переробки відходів з утилізацією цінних компонентів у формі товарних продуктів і / або напівпродуктів.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Спосіб вилучення металів з відпрацьованого розплаву виробництва тетрахлориду титану, що включає вилуговування з отриманням хлоридного розчину, осадження з розчину хрому, рідкісних і радіоактивних металів лужним реагентом, поділ хлоридного розчину і осаду гідроксидів хрому, рідкісних і радіоактивних металів, обробку осаду лужним розчином гіпохлориду натрію , фільтрування пульпи, відділення редкоземельного концентрату від хроматного розчину, подальшу його обробку, що відрізняється тим, що обробку хроматного розчину ведуть шляхом змішування його з хлоридним розчином після відділення осаду гідроксидів хрому, рідкісних і радіоактивних металів і введення в отриману пульпу лужного реагенту до рН 6 9 .

2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що хроматних розчин змішують з хлоридним розчином в співвідношенні 1: 1-2.

Версія для друку
Дата публікації 15.03.2007гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів