ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2055924

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ ВАНАДІЮ

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ ВАНАДІЮ

Ім'я винахідника: Слотвінскій-Сідак Н.П .; Харлампиева Т.І .; Потапов В.І .; Фофанов О.О .; Юренко В.В .; Майорова І.П.
Ім'я патентовласника: Інститут порошкової металургії
Адреса для листування:
Дата початку дії патенту: 1992.12.28

Винахід відноситься до металургії рідкісних металів і може бути використано в технології вилучення ванадію з ванадійсодержащего сировини шляхом випалу, вилуговування і виділення оксиду ванадію з розчинів. Сутність: спосіб "Ікат" включає окислювальний випал ванадійсодержащего сировини при 800 - 950 o С з добавками оксидів, карбонатів або суміші оксидів і карбонатів кальцію і / або / магнію, вилуговування обпаленої матеріалу при перемішуванні карбонатних розчином аміаку і натрію в автоклаві при 80 - 170 o С протягом 1 - 3 год, охолодження пульпи, відділення розчину від твердого залишку, осадження ванадієвих сполук шляхом кристалізації при охолодженні розчину, відділення твердої фази від маточного розчину, повторне використання при вилуговуванні маточного розчину після зміцнення аміаком, лугом і діоксидом вуглецю, зневоднення і термічний розклад осаду до оксиду ванадію.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до металургії рідкісних металів і може бути використано в технології вилучення ванадію з ванадійсодержащего сировини.

У промисловій практиці для отримання ванадію з ванадийсодержащих матеріалів, зокрема з конверторних шлаків, застосовують в основному пірометалургійного технологію, що включає наступні операції: підготовку сировини до випалу (дроблення, розмелювання, очищення від металевих включень, змішування з реакционноспособной добавкою, огрудкування); окислювальний випал підготовленої шихти; вилуговування обпаленої шихти різними розчинниками, осадження ванадію з розчинів у вигляді хімічного концентрату оксиду ванадію; сушку, плавку (або компактування) хімічного концентрату оксиду ванадію; знешкодження стічних вод.

Відомий спосіб (содово-кислотна технологія), за яким порошкоподібна або огрудкованої шихта, що складається з ванадієвого шлаку і активної добавки кальцинованої води або сульфату натрію, направляється на окислювальний випал в трубчастих обертових печах при температурі 650-880 о С. обпалена шихта охолоджується і вилуговується водою і розведеною сірчаної кислотою (3-6%), в результаті чого з обпаленої шихти в розчин витягується 88-93% ванадію. Після фільтрування не розчиняється залишок (1,0-1,7% V 2 O 5) направляється знову на металургійну переробку або у відвал, а розчин на виділення ванадію гидролитическим осадженням шляхом змішування слаболужних і кислих розчинів до рН 1,6-1,9 і їх нагрівання до температури 90-95 о С. Випав осад поліванадат (натрію, марганцю, заліза), фільтрується і піддається сушінню і плавці, а матковий розчин спрямовується на хімічне очищення від сполук ванадію та інших елементів [Н.П.Слотвінскій-Сідак, В.К. Андрєєв Ванадій в природі і техніці, М. Знання, 1979, С.33-38]

Отриманий за відомим способом плавлений продукт хімічний концентрат ванадію, містить V 2 O 5 82-85% витяг ванадію з шлаку в хімічний концентрації 66-68% Зливні води, що містять близько V 2 O 5 0,3 г / л і сульфати марганцю, заліза , титану, хрому, магнію та інших металів, надходять з іншими заводськими сливами в водний басейн. Із зливними водами на 1 т оксиду ванадію скидається понад 1200 кг сульфатів.

Найбільш близьким за технічною сутністю і досягається результату до пропонованого є спосіб вилучення ванадію, що включає окислювальний випал ванадійсодержащего сировини з добавками з'єднань кальцію, подальше вилуговування аміачно-карбонатних розчином, осадження ванадію, регенерацію реагентів і використання їх в цьому ж процесі [1]

Завдання винаходу це збільшення продуктивності апаратів вилуговування і зниження питомих обсягів охолоджуючих розчинів у порівнянні з відомим способом, що характеризується підвищеним ставленням Ж: Т, що знижує продуктивність використовуваних апаратів вилуговування. Крім того, відома технологія пов'язана з необхідністю охолодження великих обсягів розчинів перед процесом кристалізації ванадату амонію, що вимагає значних енерговитрат.

Винахід вирішує і завдання створення технології, яка відповідає вимогам екології за рахунок відсутності шкідливих викидів при випалюванні і в гідравлічній частині технології.

Технічні результати досягаються тим, що у відомому способі, що включає окислювальний випал ванадійсодержащего сировини з добавками з'єднань кальцію, вилуговування обпаленої матеріалу аміачно-карбонатних розчином, відділення розчину від твердого залишку, осадження з розчину ванадієвих сполук, відділення твердої фази від розчину, його регенерацію і повернення на вилуговування, відповідно до винаходом, окислювальний випал проводять при 800-950 о с, вилуговування ведуть при перемішуванні водним аміачно-карбонатних розчином натрію або калію в автоклаві при 80-170 о с протягом 1-3 год, перед відділенням розчину від твердого залишку пульпу охолоджують, осадження ванадієвих сполук ведуть шляхом кристалізації при охолодженні розчину, регенерацію розчину ведуть шляхом зміцнення аміаком, лугом і діоксидом вуглецю, тверду фазу після зневоднення піддають термічному розкладанню до оксиду ванадію.

Сутність заявленої вапняно-карбонатної технології вилучення ванадію "Ікат" полягає в тому, що при вилуговуванні ванадійсодержащего сировини, обпаленої при 800-950 о С з активними добавками оксидів і карбонатів, використовують водний карбонатний розчин аміаку і натрію (або калію), причому процес вилуговування проводять при перемішуванні з певною витримкою під тиском і при підвищених температурах. У цих умовах, визначених експериментальним шляхом, реагент здійснює виборчий переклад ванадію в рідку фазу, що забезпечує на наступних стадіях отримання готового продукту, практично не містить домішок. Крім того, завдяки здатності карбонатних розчинів аміаку і натрію легко регенеруватися за рахунок абсорбції NH 3 і СО 2, можливо багаторазове їх використання в технологічному циклі і створення замкнутої по розчинів технології.

Відсутність стічних вод забезпечує високий екологічний рівень технології "Ікат".

За рахунок збільшення розчинності V 2 O 5 в розчиннику збільшується продуктивність апаратів вилуговування і знижуються питомі обсяги охолоджуючих розчинів.

Приклад реалізації способу "Ікат". Конвертерний ванадієвий шлак, що містить V 2 O 5 17 мас. змішували з вапняком (СаСО3) з розрахунку СаО 0,3-0,45 кг на 1 кг V 2 O 5 в шлаку, суміш подрібнювали до крупності частинок -0,1 мм і очищали від металевих включень. Отриману шихту обпалювали в муфельній печі в повітряній атмосфері при 870 ° С протягом 2 год. Обпалений матеріал крупністю -0,1 мм завантажували в автоклав, обладнаний пристроєм, що перемішує, куди подавали водний розчин, що містить NH 3 40 г / л, СО 2 54 г / л і NaCO 3 5 г / л. Після нагріву до 150 ° С і витримці протягом 120 хв пульпу охолоджували до 70 ° С і відокремлювали фільтруванням ванадійсодержащіе розчин від твердого залишку. Розчин охолоджували до 20 ° С, витримували при перемішуванні протягом 300 хв. Утворилися при цьому кристали ванадату амонію відокремлювали від маточного розчину і після сушки нагрівали до 350 ° С з витримкою при цій температурі протягом 120 хв.

Отриманий продукт оксид ванадію містив SiO 2, Fe 2 O 3. MnO 2 і СаО домішок 0,5 мас.

Матковий розчин після добавок NH 3.2 і Na 2 CO 3 до необхідних концентрацій використовували повторно для вилуговування нової порції шлаку.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

СПОСІБ ВИЛУЧЕННЯ ВАНАДІЮ, що включає окислювальний випал ванадійсодержащего сировини з добавками з'єднань кальцію, вилуговування обпаленої матеріалу, аміачно-карбонатних розчином, відділення розчину від твердого залишку, осадження з розчину ванадієвих сполук, відділення твердої фази від розчину, його регенерацію і повернення на вилуговування, що відрізняється тим , що окислювальний випал проводять при 800 - 950 o С, вилуговування ведуть при перемішуванні аміачно-карбонатних розчином натрію або калію в автоклаві при 80 - 170 o С протягом 1 - 3 ч, перед відділенням розчину від твердого залишку пульпу охолоджують, осадження ванадієвих сполук ведуть шляхом кристалізації при охолодженні розчину, регенерацію розчину ведуть шляхом зміцнення аміаком, лугом і діоксидом вуглецю, тверду фазу після зневоднення піддають термічному розкладанню до оксиду ванадію.

Версія для друку
Дата публікації 15.03.2007гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів