початок розділу Виробничі, аматорські радіоаматорські Авіамодельний, ракетомодельного Корисні, цікаві	хитрощі майстру електроніка фізика технології винаходи	таємниці космосу таємниці Землі таємниці Океану хитрощі Карта розділу
Використання матеріалів сайту дозволяється за умови посилання (для сайтів - гіперпосилання)

ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2281340

СПОСІБ ПЕРЕРОБКИ РЕНІЙСОДЕРЖАЩЕГО техногенного СИРОВИНИ

Ім'я винахідника: Трифонова Олена Миколаївна (RU); Дробот Наталія Федорівна (RU); Кренєв Володимир Олександрович (RU); Єрмаков Володимир Анатолійович
Ім'я патентовласника: Інститут загальної та неорганічної хімії ім. Н.С. Курнакова Російської академії наук
Адреса для листування: 119991, Москва, ГСП-1, Ленінський пр-кт, 31, Інститут загальної та неорганічної хімії ім. Н.С. Курнакова РАН
Дата початку дії патенту: 2004.10.13

Винахід відноситься до галузі металургії рідкісних металів і може бути використано для вилучення ренію з техногенної сировини, що містить металевий реній або його сплави. Спосіб переробки ренійсодержащего техногенної сировини включає хлорування газоподібним хлором при кімнатній температурі в рідкому середовищі диметилформаміду і води при масовому співвідношенні техногенний сировину: диметилформамид: вода, що дорівнює 1 20-25) 8-10), і при співвідношенні техногенний сировину: хлор, рівному 1 35-45). Спосіб проходить в одну стадію, не вимагає підведення тепла ззовні, простий в оформленні, не вимагає дефіцитного обладнання та дорогих реагентів, що істотно спрощує процес вилучення ренію з відходів сплавів спеціальних областей техніки і виключає значні енерговитрати. Спосіб дозволяє за одну операцію досягти ступеня вилучення Re 25,7% при початковій кімнатній температурі процесу і вихідному вмісті ренію в сплаві 42,5%.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до галузі металургії рідкісних металів і може бути використано для вилучення ренію з техногенної сировини, що містить металевий реній або його сплави.

Відомий спосіб вилучення ренію у вигляді оксиду з відходів сплавів спеціальних областей техніки [патент РФ № 93036785, 1996], що включає подрібнення вихідного матеріалу і термообробку його в присутності кисню з утворенням парів оксиду ренію і твердого недогарка. Процес ведуть з попереднім підігрівом подаваного в реакційну камеру кисню до 1000-1100 ° С, тиску газу 1,1-1,3 атм. Температура випалу 1100-1250 ° С, тривалість 2,0-2,5 години.

Недоліком вказаного способу є висока температура випалу і необхідність підігріву газу, що вимагають великих енерговитрат.

Відомий і спосіб спільного вилучення платини і ренію з відпрацьованих платінореніевих каталізаторів [патент РФ №2167213, 2001], що полягає в кислотному вилуговуванні при накладенні постійного струму протягом 7-8 годин в соляно-сірчанокисле розчині. Платина і реній переходять в розчин, відповідно, у вигляді PtCl ₆^2- і ReO ₄^- і потім осідають на катоді у вигляді чистих металів.

Недоліком цього способу є те, що він застосовується лише для техногенної сировини з низьким вмістом ренію, при цьому метал витягується з поверхні основи. Крім того, спосіб вимагає спеціального електрохімічного обладнання.

Відомий спосіб переробки матеріалів з низьким вмістом металів, зокрема молібдену і вольфраму [патент РФ № 2002839, кл. З 22 В 34/34, С 22 В 34/36, бюлл. № 41-42, 1992 р], що полягає в хлорування матеріалу газоподібним хлором при кімнатній температурі в середовищі диметилформаміду при масовому співвідношенні переробляється, диметилформаміду і хлору, що дорівнює 1 20-25) 25-30). Спосіб дозволяє досягти ступеня вилучення молібдену до 97% і вольфраму до 70%. Процес проходить в одну стадію і не вимагає підведення тепла ззовні.

Недоліком вказаного способу є те, що в разі застосування його для вилучення ренію з ренійсодержащіх техногенних відходів він виявляється малоефективним. За нашими даними, під час хлорування індивідуального металевого ренію протягом 1 години в середовищі диметилформаміду ступінь переходу ренію в розчин становить не більше 3% (див. Таблицю).

Технічною задачею є розробка ефективної технології вилучення ренію в процесі переробки техногенної сировини з високим вмістом ренію в ньому у вигляді металу або сплаву. Переробляється сировиною можуть бути відходи спеціальних сплавів, каталізатори, відпрацьовані термопари.

Найбільш близьким аналогом запропонованого винаходу за призначенням і за сукупністю суттєвих ознак є спосіб переробки відходів виробництва ренію шляхом взаємодії металу з газоподібним хлором при 650-750 ° С з утворенням пентахлориду ренію [Крейн О.Е. Відходи розсіяних рідкісних елементів, М .: Металургія, 1985, с.93-94] (прототип). Витяг ренію становить 90-97%.

Недоліками способу по прототипу є високі енерговитрати і, як наслідок, необхідність використовувати спеціальне громіздке обладнання.

Заявлений винахід направлено на спрощення способу за рахунок зниження температури процесу вилучення ренію.

Технічний результат досягається тим, що запропонований спосіб переробки ренійсодержащего техногенної сировини, що включає хлорування газоподібним хлором, який відрізняється тим, що хлорування ведуть при кімнатній температурі в рідкому середовищі диметилформаміду і води при масовому співвідношенні техногенний сировину: диметилформамид: вода, що дорівнює 1 20-25) 8-10), при введенні газоподібного хлору при співвідношенні техногенний сировину: хлор, рівному 1 35-45).

Заявлений співвідношення компонентів обумовлено тим, що при масовій кількості диметилформаміду нижче, ніж 20 і вище, ніж 25 на одиницю матеріалу, що переробляється, ступінь вилучення ренію знижується, при масовій кількості води нижче, ніж 8 і вище, ніж 10 на одиницю матеріалу, що переробляється, ступінь вилучення ренію і знижується. Співвідношення переробляється: хлор є розрахунковим і обумовлено недоліком або надлишком хлору.

Принциповою основою даного способу є те, що в рідкому середовищі, що складається з диметилформаміду і води, в присутності вільного хлору утворюється комплекс, що володіє каталітичним впливом на процес хлорування ренію.

Відмінною особливістю запропонованого способу вилучення ренію є те, що хлорування ведеться в водно-органічному середовищі при вищенаведеному співвідношенні компонентів, без підведення тепла ззовні.

В результаті такої переробки реній, а й молібден, вольфрам і інші метали, що входять до складу жароміцних і жаростійких сплавів, і переходять в розчин, причому ступінь переходу залежить від змісту цих компонентів у вихідній сировині.

Суть методу полягає в наступному. Подрібнені вихідні матеріали поміщають в розчин, що містить суміш диметилформаміду (ДМФА) і води, в масовому співвідношенні переробляється: диметилформамид: вода, що дорівнює 1 20-25) 8-10). При безперервному перемішуванні через суміш барботируют хлор, витрата якого підтримується виходячи зі співвідношення переробляється: хлор, рівного 1 35-45). Процес не вимагає підігріву, при цьому, температура розчину, за рахунок виділення тепла протікає реакції, може підвищуватися до 60-80 ° С. Тривалість процесу, в залежності від вмісту ренію в матеріалі, становить від 1 до 5 годин. Після закінчення хлорування подачу хлору припиняють і після відстоювання протягом 10-12 годин суміш піддають фільтрації. Непрохлорірованний залишок може бути підданий повторному хлоруванню.

Нижче наведені приклади реалізації заявленого способу.

приклад 1

Відходи сплаву МВР з вмістом Re 42,5%, Мо 43%, W 11,4% в кількості 2 г завантажують в колбу, забезпечену мішалкою і містить 40 мл диметилформаміду і 16 мл води. Швидкість подачі хлору становить 6 л / год. Хлорування ведуть протягом 5 ч, після закінчення яких подачу хлору припиняють, а реакційну суміш витримують протягом 10 год. Потім реакційну суміш фільтрують. Спад маси відходів за одну операцію становить 41,2%. Дані хімічного аналізу отриманого розчину свідчать, що ступінь вилучення в розчин за одну операцію хлорування становить для Re 25,7%, для Мо 33,2%, для W 34,4%. Концентрація металів у розчині становить 3,9 г / л для Re, 5,1 г / л для Мо і 1,4 г / л для W.

приклад 2

Залишок від хлорування відходів сплаву МВР по Прикладу 1 в кількості 0,8 г завантажують в розчин, що містить 20 мл диметилформаміду і 8 мл води, і проводять хлорування так само, як в Прімері 1. Співвідношення відходи: диметилформамид: вода становить 1:25: 10 при витраті хлору 6 л / год. Хлорування ведуть протягом 5 ч. Спад маси відходів становить 43%. Сумарна ступінь вилучення ренію за 2 операції по Прикладів 1-2 становить 35,6% по відношенню до змісту в вихідному сплаві МВР, молібдену - 45,0%, вольфраму - 43,0%.

Приклад 3. Механічну суміш порошкоподібних металів, що містить Re 20% і W 80%, в кількості 2 г завантажують в суміш 40 мл диметилформаміду і 16 мл води і проводять переробку так само, як в Прімері 1. Спад суміші металів за одну годинну операцію хлорування становить 23,0%. За даними хімічного аналізу ступінь вилучення в розчин становить для Re 46,2%, для W 17,2%.

Приклад 4. Механічну суміш порошкоподібних металів, що містить Re 5% і W 95%, в кількості 2 г завантажують в суміш 40 мл диметилформаміду і 16 мл води і проводять переробку так само, як в Прімері 1. Спад суміші металів за одну годинну операцію хлорування становить 10,8%. За даними хімічного аналізу ступінь вилучення в розчин становить для Re 39,2%, для W 9,26%.

Дані прикладів зведені в Таблицю.

У Таблиці та наведені дані по вилученню металевого ренію по заявленому способу і за патентом РФ №2002839. Показано, що в присутності 40% добавки води до Диметилформамід ступінь переходу ренію в розчин зростає до 96%, що значно вище в порівнянні зі ступенем переходу ренію в безводному розчині, при цьому виходить розчин з високою концентрацією ренію, що досягає 47,8 г / л .

Як видно з прикладів і даних таблиці, витяг ренію з відходів сплаву МВР хлоруванням в середовищі диметилформаміду і води при заявленому співвідношенні техногенний сировину: диметилформамид: вода і при достатньому вмісті хлору дозволяє за одну операцію досягти ступеня вилучення Re 25,7% при початковій кімнатній температурі процесу і вихідному вмісті ренію в сплаві 42,5%.

Таким чином, запропонований спосіб дозволяє залучити в сферу виробництва техногенний сировину, що містить реній і інші цінні метали, що входять до складу жаростійких і твердих сплавів.

Запропонований спосіб проходить в одну стадію, не вимагає підведення тепла ззовні, простий в оформленні, не вимагає дефіцитного обладнання та дорогих реагентів, що істотно спрощує процес вилучення ренію з відходів сплавів спеціальних областей техніки і виключає значні енерговитрати.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

Спосіб переробки ренійсодержащего техногенної сировини, що включає хлорування газоподібним хлором, який відрізняється тим, що хлорування ведуть при кімнатній температурі в рідкому середовищі диметилформаміду і води при масовому співвідношенні техногенний сировину: диметилформамид: вода, що дорівнює 1 20-25) 8-10), при введенні газоподібного хлору при співвідношенні техногенний сировину: хлор, рівному 1 35-45).

Версія для друку
Дата публікації 15.03.2007гг

НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ
	Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
	Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
	Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
	Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
	Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
	Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
	магнітний двигун
	Джерело тепла на базі нососних агрегатів