ВИНАХІД
Патент Російської Федерації RU2165992

СПОСІБ РОЗПОДІЛУ ПЛАТИНИ І родію У солянокислих РОЗЧИНАХ

СПОСІБ РОЗПОДІЛУ ПЛАТИНИ І родію У солянокислих РОЗЧИНАХ

Ім'я винахідника: Тимофєєв Н.І .; Смирнов А.Л .; Зонов А.Л .; Оносов В.М .; Богданов В.І .; Єрмаков А.В .; Горбатова Л.Д .; Гроховський С.В.
Ім'я патентовласника: Відкрите акціонерне товариство "Єкатеринбурзький завод з обробки кольорових металів"
Адреса для листування: 620014, Єкатеринбург, пр. Леніна, 8, ВАТ "Ез ОЦМ"
Дата початку дії патенту: 1999.09.29

Винахід відноситься до гідрометалургії благородних металів і може бути використано для поділу металів платинової групи (МПГ), зокрема платини і родію, в солянокислих розчинах сорбційним методом з використанням сільноосновним анионитов. Винахід дозволяє забезпечити можливість отримання в процесі поділу високочистих сполук родію і металевої платини, зниження втрат платини, скорочення витрат сорбенту, зниження трудомісткості способу і його спрощення. Для цього перед сорбцією з солянокислого розчину частково осаджують сполуки платини розчином хлористого амонію, процес сорбції ведуть шляхом фільтрації через шар сорбенту до насичення аніоніта іонами платини. Для промивання сорбенту використовують 5 - 7 М розчин соляної кислоти. Промитий трикратно насичений іонами платини сорбент піддають дії відновника - розчину гідразин-гідрату, після чого сорбент витримують при 350 - 400 ° С протягом 2 - 2,5 год в відновної середовищі, а потім спалюють при 950 - 1000 ° С. Розчин хлористого амонію використовують в кількості, достатній для підтримки співвідношення платина: родій в розчині 1: 2.

ОПИС ВИНАХОДИ

Винахід відноситься до гідрометалургії благородних металів і може бути використано для поділу металів платинової групи (МПГ), зокрема платини і родію, в солянокислих розчинах сорбційним методом з отриманням металевої платини і чистих сполук родію.

Відомий спосіб сорбційної поділу благородних металів (The separation of noble metals by ion exchangers containing S-honded dithizone and dehydrodithizone as functional groups. Grote M., Kettrup A. "Ion Exch. Technol." Chichester, 1984, 618-625). Як сорбент з аніонообмінна властивостями використаний спеціально синтезований ионит P-TD, що містить 1,1 моль тетразолініевих груп в 1 г сухої смоли.

Відомий спосіб заснований на використанні спеціально синтезованого сорбенту, що значно збільшує вартість реалізації способу.

Загальною ознакою відомого і заявленого способів поділу МПГ є сорбція на сорбенті з аніонообмінна властивостями.

Відомі гідрометалургійні процеси для поділу МПГ в хлоридной середовищі (Hydrometallurgical processes for the separation of platinum group metals (PGM) in chloride media. Warshawsky A., "Ion Exch. Technol". Chichester, 1984, 604-610).

Для відділення МПГ від інших металів використовують сорбцію на слабоосновних аніонітах в кислому середовищі за іонообмінному механізму з подальшою десорбцією. Для подальшого поділу МПГ в процесі рідинної екстракції проводять швидкий гідроліз розчину, в результаті чого Pt, Pd і Au утворюють в розчині аніонні комплекси, a Rh, Ru і Ir - неекстрагіруемие катіонні або нейтральні комплекси. Як екстрагента використовують третинні аміни. Pt і Pd переходять в органічну фазу, а Rh і Ir залишаються у водній фазі, причому Pt і Pd поділяють на стадії реекстракції із застосуванням NH 2 -CS-NH 2 і SCN - іонів.

Відомий спосіб відрізняє мала ємність слабоосновних анионитов по іонів МПГ, відсутність селективності, застосування дорогих реактивів для десорбції, а й складність і трудомісткість при його реалізації.

Загальним для відомого і заявленого способів є здійснення сорбційної поділу на анионите і концентрування родію в водної фазі.

Найбільш близьким, за технічною сутністю до заявляється є спосіб поділу родію і платини в солянокислих розчинах на сільноосновним аніонітах (Separation of Rhodium (III) - Platinum (IV) and Iridium (III) - Platinum (IV) on VARION AT 400 and VARION AT 660 exchangers. K.Brajter, K. Stonawska, Z.Vorbrodt. "Chemia Analityczna", 24, 1979, 766-768).

Відповідно до відомого способу розділення платини і родію проводилося в 3-молярном (3 М) розчині соляної кислоти. Розчин, що містить платину і родій, кип'ятили в кілька прийомів з царською горілкою для окислення платини до платини (IV), після чого розчин охолоджували і пропускали через колонку, що містить сільноосновним сорбент марки VARION AT 660 (Cl -). На анионите одночасно сорбированная іони платини і родію. Потім сполуки родію вимивалися з фази сорбенту 3 М розчином соляної кислоти. При цьому промивної розчин виявився забрудненим іонами платини внаслідок спільного вимивання вихідного розчину і десорбції родію. Сорбент, що містить платину, видаляли з колонки, висушували і спалювали при температурі 700 o C з отриманням металевої платини.

Відомий спосіб не дозволяє отримати високочисті сполуки родію, уникнути можливих значних втрат платини при спалюванні сорбенту і зниження концентрації родію в елюаті внаслідок розведення промивним розчином. Крім того, відомий спосіб відрізняє велика витрата використовуваного в процесі сорбенту при високих змістах платини в розчині, складність і трудомісткість підготовки розчину, що подається в сорбционную колонку.

До загальних ознак відомого і заявляється способів слід віднести сорбцію на сільноосновним анионите з отриманням солянокислого родієвого розчину, промивку сорбенту соляною кислотою і спалювання сорбенту з отриманням металевої платини.

Винахід направлено на забезпечення можливості отримання в процесі поділу високочистих сполук родію і металевої платини, зниження втрат платини, зниження трудомісткості способу і його спрощення, а й скорочення витрат сорбенту.

Це досягається тим, що в способі поділу платини і родію в солянокислих розчинах, що включає сорбцію на сільноосновним анионите з отриманням солянокислого родієвого розчину, промивку сорбенту і його подальше спалювання з отриманням металевої платини, перед сорбцією з солянокислого розчину частково осаджують сполуки платини розчином хлористого амонію. Процес сорбції ведуть шляхом фільтрації через шар сорбенту до насичення останнього іонами платини. Насичений платиною сорбент після промивання 5-7 М розчином соляної кислоти обробляють гідразин-гідратом. Перед спалюванням сорбенту при температурі 950-1000 o C його піддають термічній деструкції при температурі 350-400 o C протягом 2-2,5 годин в відновної середовищі. Розчин хлористого амонію використовують в кількості, необхідній для підтримки співвідношення платина: родій в розчині 1: 2.

СПОСІБ РОЗПОДІЛУ ПЛАТИНИ І родію ЗДІЙСНЮЄТЬСЯ наступним чином

Вихідний солянокислий розчин, отриманий після електрохімічного розчинення сплаву платини з родієм, має концентрацію по соляній кислоті, рівну 5,5-6,5 моль / дм 3, концентрацію платини і родію відповідно 120 г / дм 3 і 48 г / дм 3. Розчин розбавляли знесоленої водою до концентрації 2,5 моль / дм 3 по соляній кислоті і вводили 25% -ний розчин хлористого амонію для часткового осадження платини у вигляді гексахлороплатіната амонію. Розчин хлористого амонію вводили в кількості, необхідній для підтримки співвідношення платина: родій в розчині 1: 2. Наявність хлористого амонію в розчині призводить і до значного зниження величини сорбіруємості іонів родію на сільноосновним ионитах, що призводить до більш повного поділу платини і родію.

Після видалення фільтрацією утвореного осаду - гексахлороплатіната амонію - матковий розчин з вмістом платини в кількості 9,2 г / дм 3 і родію 18,5 г / дм 3 направляли на сорбційне поділ, використовуючи в якості сорбенту високоосновної анионит однієї з марок (див. Таблицю ).

Як видно з таблиці, ємності (C E) високоосновних анионитов для іонів платини істотно перевищують відповідні значення для іонів родію, тому в процесі сорбції в динамічних умовах досягається кількісне поділ зазначених металів.

Поділ платини і родію здійснювали на каскаді з чотирьох колонок - до насичення першої колонки каскаду іонами платини, після чого колонку виводили з процесу на стадію промивання; при цьому друга колонка ставала першою і т.д.

Вміст основної речовини - родію - в солянокислом розчині, отриманому після сорбції по відношенню до платині - не менше 99,9%, при концентрації родію, рівній 18 г / дм 3.

Насичене іонами платини сорбент піддавали триразовою промиванні 6 М розчином соляної кислоти, потім знесоленої водою до величини pH 4-5 для видалення маточного розчину з сорбенту, а й десорбції частково сорбованих іонів родію.

Промивні розчини, які містять платину і родій, об'єднували з маточним розчином.

Промитий сорбент, насичений іонами платини і не містить іони родію, піддавали дії 20% -ного розчину гідразин-гідрату, який відновлював платину в гранулах аніоніта до металу, що дозволило значно знизити втрати платини при подальшому спалюванні сорбенту. Перед спалюванням отриманий сорбент піддавали термічній деструкції при температурі 400 o C протягом двох годин без доступу повітря, що забезпечує довосстановленіе залишилися в смолі з'єднань платини. Далі спалювали сорбент в атмосфері повітря при температурі 950 o C з отриманням губчастої платини чистотою не менше 99,93%. При цьому ємність бере участь в процесі абсолютно сухого сорбенту марки АВ-17-10П по платині склала 650 мг / г, що значно перевищує ємнісні характеристики інших процесів.

Таким чином, сукупність заявлених ознак дозволяє вирішити поставлені завдання, забезпечивши якісне поділ платини і родію, можливість отримання в результаті поділу високочистих сполук родію і металевої платини, скоротивши втрати платини. Запропонований спосіб простий, не трудомісткий і дозволяє скоротити витрату сорбенту.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Спосіб поділу платини і родію в солянокислих розчинах, що включає сорбцію на сільноосновним анионите з отриманням солянокислого родієвого розчину, промивку сорбенту і його спалювання з отриманням металевої платини, що відрізняється тим, що перед сорбцією з солянокислого розчину частково осаджують сполуки платини розчином хлористого амонію, процес сорбції ведуть шляхом фільтрації через шар сорбенту до насичення його іонами платини, для промивання сорбенту використовують 5 - 7 М розчин соляної кислоти, впливають на сорбент розчином гідразин-гідрату, а перед спалюванням сорбенту при 950 - 1000 o C його піддають термічній деструкції при 350 - 400 o C протягом 2 - 2,5 год в відновної середовищі.

2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що розчин хлористого амонію беруть в кількості, необхідній для підтримки співвідношення платина: родій в розчині 1: 2.

Версія для друку
Дата публікації 14.03.2007гг


НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ НОВІ СТАТТІ ТА ПУБЛІКАЦІЇ

Технологія виготовлення універсальних муфт для бесварочного, безрезьбовиє, бесфлянцевого з'єднання відрізків труб в трубопроводах високого тиску (мається відео)
Технологія очищення нафти і нафтопродуктів
Про можливість переміщення замкнутої механічної системи за рахунок внутрішніх сил
Світіння рідини в тонких діелектричних каналох
Взаємозв'язок між квантової і класичної механікою
Міліметрові хвилі в медицині. Новий погляд. ММВ терапія
магнітний двигун
Джерело тепла на базі нососних агрегатів